МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОХИНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4170-86
     
     

               
     Бензохинон - кристаллическое вещество желтого цвета. Температура плавления 115,7 °C, возгоняется. Трудно растворим в воде, растворим в спирте, эфире, щелочах. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении бензохинона на ртутно-капельном катоде на фоне смеси растворов натрия фосфорнокислого двузамещенного и едкого натра при pН=11,29. Потенциал восстановления пика - 0,18 в при дифференциальной съемке.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения бензохинона в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
     
     Предел измерения бензохинона в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций бензохинона в воздухе 0,025-0,5 мг/м.
     
     Определению мешают амино- и диаминоантрахиноны.
     
     Граница суммарной погрешности измерения бензохинона в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация бензохинона в воздухе 0,05 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Бензохинон, ч., ТУ 6-09-156-75.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г бензохинона в мерной колбе на 100 мл в горячей дистиллированной воде (40-50 °C). Раствор устойчив в течение 8 часов.
     
     Натрий фосфорнокислый, двузамещенный, х.ч., ГОСТ 4172-76, 0,15 М раствор.
     
     Натрий гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 М раствор.
     
     Раствор фона готовят смешиванием 50 мл 0,15 М раствора натрия фосфорнокислого двузамещенного и 25 мл 0,1 М раствора гидроокиси натрия.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч. в баллонах с редукторами.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф осциллографический с ртутно-капельным электродом.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 50 мл.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
     
     Стаканы химические, вместимостью 20-50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ХА-20.
     
     Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 500 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 7 дней.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают дважды по 2,5 мл горячей дистиллированной водой. Для анализа в электролизер вносят 1 мл данного раствора и 3 мл раствора фона. При меньшем количестве взятой пробы объем до 1 мл доводят дистиллированной водой. Удаляют кислород с помощью азота или аргона, производят полярографирование в интервале разности потенциалов от 0 до 0,20 и измеряют высоту пика полярографической волны.
     
     Содержание бензохинона в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика в электролизер последовательно вносят стандартный раствор с содержанием бензохинона от 2,5 до 50 мкг. Объемы до 1 мл доводят дистиллированной водой и приливают по 3 мл раствора фона. После удаления кислорода из раствора его полярографируют и измеряют высоты пиков полярографических волн. Строят градуировочный график зависимости высоты пика в мм от концентрации бензохинона в мкг.
     
     Концентрацию бензохинона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - количество бензохинона, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986