МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПЕНТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4179-86
     
     

          
     Изопентан - бесцветная жидкость с температурой кипения 16,55 °С, температурой плавления минус 159,89. Плотность 0,619. Смешивается с органическими растворителями. В воде не растворим. В воздухе находится в виде паров.
      
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Предел измерения изопентана в анализируемом объеме 4 мкг.
     
     Предел измерения изопентана в воздухе 200 мг/м (в 20 мл хроматографируемой пробы).
     
     Диапазон измеряемых концентраций изопентана 200-2000 мг/м.
     
     Определению не мешают стирол, -метилстирол, бензальдегид.
     
     Граница суммарной погрешности измерения изопентана в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация изопентана в воздухе 300 мг/м  (в пересчете на С).
     
     

2. Реактивы и материалы

     
     Изопентан, х.ч.
     
     Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6265-77.
     
     Твердый носитель хроматон N-AW, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     Жидкая фаза: вазелиновое масло.
     
     Газообразный гелий в баллоне с редуктором, ГОСТ 20461-75.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с детектором по теплопроводности.
     
     Колонка стальная, длиной 180 см, внутренним диаметром 6 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5, 10 и 20 мл, ТУ 64-1-378-78.
     
     Шприцы медицинские, вместимостью 50 и 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
     
     Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,2 мл.
     
     Пипетки газовые, вместимостью 500-1000 мл, ГОСТ 18954-73.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Десятикратный объем воздуха со скоростью 2 л/мин аспирируют через газовые пипетки. По окончании отбора пипетки закрывают с обоих концов стеклянными заглушками. Пробы сохраняются 2 суток.
     

Приготовление насадки хроматографической колонки

     
     Вазелиновое масло в количестве 20% от веса носителя растворяют в эфире и в полученный раствор вносят твердый носитель. Содержимое перемешивают до полного улетучивания растворителя. Чистую сухую колонку заполняют подготовленным сорбентом, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе гелия в течение 6 часов при температуре 50 °С.
     
     Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
     

Условия анализа

     
     Перед взятием проб из пипеток их слегка подогревают в сушильном шкафу при температуре 50 °С, во избежание адсорбции изопентана стеклом. Для анализа отбирают 20 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Анализ проводят при следующих условиях.
     
     Температура термостата 40 °С.
     
     Температура детектора 100 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (гелия) 40 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 420 мм/час.
     
     Ток детектора 140 мА.
     
     Время удерживания изопентана 11 мин.
     
     Для количественного определения изопентана используют метод абсолютной калибровки. Для этого в газовую пипетку вместимостью 1 л вносят микропипеткой заданное количество изопентана. Исходя из плотности изопентана и емкости пипетки, рассчитывают концентрацию вещества в исходной смеси. Из исходной концентрации готовят рабочие смеси в шприцах вместимостью 50-100 мл, откуда шприцем на 20 мл отбирают пробы воздуха, соответствующие по концентрации 4-40 мкг изопентана. Все объемы доводят до 20 мл чистым воздухом и вводят в хроматограф по 4-5 раз. Рассчитывают площади полученных пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, и строят градуировочный график зависимости количества изопентана от площади пика.
     
     Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию изопентана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

,

где  - количество изопентана в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986