Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
-НАФТОХИНОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4183-86

М.м. 158

     -нафтохинон - зеленовато-желтые кристаллы с температурой плавления 123-126 °С. Очень плохо растворяется в воде, растворяется в спирте, эфире, хлороформе, бензоле, уксусной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.

1. Характеристика метода

     Определение -нафтохинона основано на восстановлении его на ртутно-капельном катоде на фоне смеси растворов: калия фосфорнокислого однозамещенного и натрия тетраборнокислого, при pH=7. Потенциал восстановления пика - 0,18 в при дифференциальной съемке.

     Отбор проводится с концентрированием на фильтр.

     Предел измерения -нафтохинона в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.

     Предел измерения -нафтохинона в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 250 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций -нафтохинона в воздухе 0,05-0,25 мг/м.

     Определению не мешают малеиновый и фталевый ангидриды.

     Граница суммарной погрешности измерения -нафтохинона в воздухе не превышает ±25%.

     Предельно допустимая концентрация -нафтохинона в воздухе 0,1 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

     -нафтохинон, ч., ТУ 6-09-2520-72.

     Основной стандартный раствор -нафтохинона с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,01 г -нафтохинона в 70% метиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 8 ч. Стандартный раствор -нафтохинона, с содержанием 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного стандартного раствора 70% метиловым спиртом.

     Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.

     Калий фосфорнокислый, однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-75; 0,15 М раствор.

     Натрий тетраборнокислый, х.ч., ГОСТ 4199-76, 0,09 М раствор.

     Раствор фона готовят смешиванием 45 мл 0,15 М раствора калия фосфорнокислого однозамещенного и 27 мл 0,09 М раствора натрия тетраборнокислого.

     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79 в.ч. в баллонах с редукторами.

     Ртуть, ГОСТ 4658-73.

     Фильтры АФА-ХА-20.

3. Приборы и посуда

     Полярограф.

     Аспирационное устройство.

     Фильтродержатель.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.

     Баня водяная.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 250 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 3-х суток.

Условия анализа

     Фильтр с пробой переносят в стакан и обрабатывают небольшими порциями 70% метилового спирта, доведя объем до 5 мл. Для анализа в электролизер вносят 1 мл данного раствора и 3 мл раствора фона. При меньшем количестве взятой пробы объем до 1 мл доводят 70%-ным метиловым спиртом. После удаления кислорода в течение 10 мин с помощью азота или аргона производят полярографирование в интервале разности потенциалов от 0,1 до 0,2 в. Определяют высоту пика полярографической волны и по градуировочному графику зависимости высоты волны от концентрации находят содержание -нафтохинона в растворе в мкг.

     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Удаляют кислород, полярографируют и измеряют высоты полярографических пиков.

Таблица 16

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор с конц. 10 мкг/мл, мл	Основной стандартный раствор, мл	Метиловый спирт, 70%, мл	Раствор фона, мл	Содержание -нафтохинона, мкг
1	0,25	0	0,75	по 3 мл во все пробирки	2,5
2	0,50	0	0,50		5,0
3		0,1	0,90		10,0
4		0,2	0,80		20,0
5		0,3	0,70		30,0
6		0,5	0,50		50,0

     Концентрацию -нафтохинона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - количество -нафтохинона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

       - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986