МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4192-86
     
     

          
     Стирол - жидкость с температурой кипения 145 °С, температурой плавления -30,6 °С. Плотность 0,906 г/см. В воде нерастворим, смешивается со спиртом, эфиром и сероуглеродом. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на переведении стирола в нелетучее ртуть-органическое производное при взаимодействии стирола с ацетатом ртути и выделении полученного соединения на бумаге в виде фиолетового пятна* с применением способа нисходящей хроматографии.
________________
     * Избыток ацетата ртути также обнаруживается в виде пятна, расположенного на линии старта.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 0,1%-ный спиртовой раствор ацетата ртути.

     Предел измерения стирола в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
     
     Предел измерения стирола в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 0,8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций стирола в воздухе 2,5-25 мг/м.
     
     Определению мешает -метилстирол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения стирола в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация стирола в воздухе 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Стирол, ч., ТУ 6-09-3999-78.
     
     Основной стандартный раствор стирола в 0,5%-ном растворе уксуснокислой ртути приготавливают из перегнанного стирола при температуре 145,0 °С. Для стандартного раствора отбирают стирол, не дающий опалесценции в спирте. При перегонке первые капли стирола отбрасывают. Взвешивают колбочку на 25 мл с 0,5%-ным раствором уксуснокислой ртути, добавляют 2 капли стирола и снова взвешивают. Рассчитывают концентрацию стирола в 1 мл.
     
     Стандартный раствор стирола с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора 0,1%-ным спиртовым раствором уксуснокислой ртути.
     
     Спирт этиловый 96%, ГОСТ 5963-67*. К 700 мл спирта прибавляют 18 мл 12 н раствора серной кислоты, кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 3-х часов. Спирт отгоняют с дефлегматором при 78 °С. В отогнанный спирт добавляют 20 г едкого натра, кипятят 3 ч с обратным холодильником и вновь отгоняют. Спирт хранят в посуде с притертой пробкой.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание "КОДЕКС.
          
     Подкисленный раствор этилового спирта готовят прибавлением к 100 мл спирта 2-х капель ледяной уксусной кислоты.
     
     Спирт бутиловый, ч.д.а., ГОСТ 6006-78.
     
     Дифенилкарбазид, ч.д.а., ГОСТ  5879-70, 0,1%-ный раствор в этиловом спирте.
     
     Диэтиламин, ч., ТУ 6-09-68-79.
     
     Калия гидроокись, ос.ч., ОСТ 6-01-301-74.
     
     Кислота уксусная ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75.
     
     Ртуть уксуснокислая, ч.д.а., ГОСТ 5509-51.
     
     Поглотительный раствор готовят растворением 0,1 г ацетата ртути в 100 мл подкисленного этилового спирта.
     
     Система растворителей: 35 мл н-бутилового спирта, 28 мл воды и 7 мл диэтиламина (5:4:1) перемешивают в делительной воронке в течение 15 мин и оставляют до полного расслаивания на 3 часа.
     
     Бумага хроматографическая "медленная", предварительно пропитанная очищенным этиловым спиртом.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматографическая камера размером 24x60 см с лодочкой и подставкой для лодочки.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 2.
     
     Теплоэлектровентилятор.
     
     Чашки выпарительные, диаметром 30 мм, ГОСТ 9147-73.
     
     Пробирки круглодонные высотой 60 см, диаметром 5 мм, с делением 0,3 мл.
     
     Воронки делительные, вместимостью 100-150 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 и 0,2 мл.
     
     Распылитель стеклянный.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, наполненный 3 мл 0,1%-ного спиртового раствора ацетата ртути.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,8 л воздуха.
     
     Срок хранения проб одни сутки.
     

Условия анализа

     
     Жидкость из поглотительного прибора переносят в выпарительную чашку. Поглотительный прибор смывают 1 мл подкисленного этилового спирта и сливают в ту же чашку. Раствор упаривают на водяной бане при температуре 50 °С так, чтобы осадок остался слегка влажным. Осадок осторожно растворяют в 0,3 мл подкисленного этилового спирта.
     
     В хроматографическую камеру вдоль стенок помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы ее не касались друг друга. Бумагу обильно смачивают нижним слоем системы растворителей. Верхним слоем системы растворителей заполняют лодочку на 1/3 объема. Насыщение камеры проводят за 3-4 часа до разделения.
      
     На листе бумаги размером 16x40 см на расстоянии 7 см от нижнего края проводят линию старта, куда на расстоянии 3 см друг от друга наносят 0,15 мл поглотительного раствора (в качестве контроля) и по 0,15 мл стандартных растворов, соответствующих 0; 1; 3; 5 и 10 мкг стирола. На другой лист бумаги аналогично наносят пробы и "свидетель". В одну из лодочек помещают лист бумаги с нанесенными стандартными растворами, во вторую - с пробами и "свидетелем". Бумагу в лодочках закрепляют стеклянными пластинками, камеру герметично закрывают крышкой. Разделение длится 15-16 час при температуре 18-22 °С. За это время подвижная фаза поднимается на высоту 25 см, производные стирола на высоту 20 см (=0,8). Затем бумагу извлекают из камеры, переворачивают линией старта вниз, сушат при комнатной температуре в течение 30-60 мин, орошают раствором дифенилкарбазида. Хроматограмму помещают на 1-2 мин в сушильный шкаф, нагретый до температуры 70°. Интенсивность окраски появившихся  фиолетовых пятен проб, соответствующих стиролу, сравнивают с интенсивностью окраски пятен стандартной хроматографической шкалы.
     
     Концентрацию стирола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
          

,

где  - количество стирола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
          
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см.  приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986