- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА,
ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА, -МЕТИЛСТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4203-86
Таблица 29
Физико-химические свойства веществ
Название вещества |
Структурная формула |
Агрегат- |
Молек. масса |
Темпе- |
Темпе- |
Упругость паров |
Раствори- |
Ацетон |
|
жидк. |
58,08 |
56,2 |
-95,4 |
226,3 |
в., орг. раств. |
Изопропилбензол |
|
жидк. |
120,18 |
152,5 |
-96,0 |
11,8 |
орг. раств. |
-метилстирол |
|
жидк. |
118,18 |
162,0 |
-23,1 |
2,5 (25 °С) |
орг. раств. |
Вещества в воздухе находятся в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Предел измерения веществ в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг.
Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при анализе из 5 мл воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 1-250 мг/м.
Определению не мешают ароматические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения веществ в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация в воздухе (мг/м): ацетона - 200, изопропилбензола - 50, -метилстирола - 5.
2. Реактивы, растворы и материалы
Ацетон, х.ч., ТУ 6-09-1707-77.
Изопропилбензол (кумол), х.ч., ТУ 6-09-4355-77.
-метилстирол, ч., ТУ 6-09-1873-72.
Жидкая фаза - Апиезон .
Носитель-хроматон N-AW-ДМCS , фракция 0,20-0,25 мм.
3. Прибора и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонки хроматографические стальные, длиною 2 м х 3 мм.
Аспирационное устройство.
Пипетки газовые, вместимостью 200-300 мл.
Микрошприцы МШ-1, МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 5 мл.
Бутыли дозировочные, вместимостью 20 л.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Десятикратный объем воздуха со скоростью 1-2 л/мин аспирируют через газовые пипетки. По окончании отбора пипетки закрывают заглушками. Срок хранения проб 2 часа.
Приготовление насадки для хроматографической колонки
Хроматон N-AW-ДМСS высушивают в течение 2-3 часов в сушильном шкафу при температуре 200 °С. Апиезон в количестве 5% от массы носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель, осторожно перемешивают и растворитель удаляют выпариванием на водяной бане. Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки. Колонки помещают в термостат и продувают газом-носителем в течение 3-4 часов при температуре 160 °С.
Условия анализа
Из газовых пипеток, предварительно подогретых, отбирают 5 мл пробы и вводят через испаритель в хроматографическую колонку.
Анализ проводят при следующих условиях:
Температура колонки |
130 °С | |
Температура испарителя |
180 °С | |
Скорость потока газа-носителя азота |
30 мл/мин | |
Скорость движения диаграммной ленты |
240 мм/час | |
Максимальный объем анализируемой пробы |
5 мл | |
Чувствительность измерения |
2х10 а | |
Время удерживания: |
||
|
ацетона |
0,5 мин |
|
изопропилбензола |
1,2 мин |
|
-метилстирола |
1,6 мин |
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по каждому компоненту отдельно.
Для этого в бутылях вместимостью 20 л готовят искусственные газовоздушные смеси ацетона, изопропилбензола, -метилстирола с концентрацией 0,05 мг/л. Затем отбирают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мл смеси, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,20; 0,25 мкг анализируемого вещества и хроматографируют 5 раз. Определяют высоту пиков. По полученным данным строят графики зависимости высоты пика от содержания вещества.
Концентрацию веществ в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество компонента, найденное по графику, мкг;
- объем воздуха, взятый для анализа, мл.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986