МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИФТОРМЕТИЛФЕНИЛМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2912-83*
____________
     *  Номер соответствует оригиналу. - Примечание .
         
     

     
     Трифторметилфенилмочевина - белый кристаллический порошок без запаха с т.пл. 95 °С, практически нерастворимый в воде, хорошо растворимый в этиловом спирте, ацетоне.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании индофенола, окрашивающего раствор в синий цвет, при совместном окислении трифторметилфенилмочевины и фенола.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 0,1 мг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 1,5-7,5 мг/м.
     
     Определению не мешает -трифторметилфенилизоцианат.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация трифторметилфенилмочевины 3 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Трифторметилфенилмочевина, х.ч.
     
     Стандартный раствор трифторметилфенилмочевины с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Фенол, ГОСТ 6417-72, свежеперегнанный, 3%-ный раствор.
     
     Хлорамин Т, 4%-ный раствор, свежеприготовленный. Навеску растворяют в теплой воде (30-50 °С) и фильтруют. В сухом препарате должно содержаться не менее 20% активного хлора.
     
     Фильтры АФА-ХА-10.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические высотой 150 мм и внутренним диаметром 20 мм.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 135 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр помещают в химический стакан и дважды обрабатывают этиловым спиртом по 5 мл. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. После каждого промывания жидкость сливают вместе в мерный цилиндр и измеряют объем. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1 мл 4%-ного раствора хлорамина Т, 1 мл 3%-ного раствора фенола. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 30 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 580 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание трифторметилфенилмочевины в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 19.
     
     

Таблица 19

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 2-х часов.
     
     Концентрацию трифторметилфенилмочевины в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983