МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЗОТИСТОКИСЛОГО НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2742-83
     
     

          
     Бесцветные или желтоватые кристаллы. Температура плавления 271 °С, плотность 2,17, растворимость в воде 81,8 г при 20 °С и 163 г при 100 °С.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании азокрасителя с реактивом Грисса-Илосвая.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения азотистокислого натрия 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м(при отборе 10 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,40 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация азотистокислого натрия в воздухе не установлена.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74.
     
     Основной раствор. 0,0100 г перекристаллизованного азотистокислого натрия растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 6 месяцев.
     
     Стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл азотистокислого натрия, готовят разбавлением основного раствора в 100 раз. Раствор должен быть свежеприготовленным.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, 12% раствор.
     
     Кислота сульфаниловая, ч., ГОСТ 5821-69.
     
     -Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-74.
     
     Реактив Грисса-Илосвая. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12% уксусной кислоты. 0,2 г -нафтиламина растворяют в небольшой колбе в 20 мл дистиллированной воды и нагревают 2-3 мин на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 мл 12% раствором уксусной кислоты.
     
     Растворы сохраняют в темных склянках с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношения 1:1.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры АФА-ВП-20
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5-10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа достаточно отобрать 10-15 л воздуха в течение 2-3 минут.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и отмывают горячей дистиллированной водой (80-90 °С) двумя порциями по 5 мл.
     
     1 и 5 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая, перемешивают и через 10 мин фотометрируют при длине волны 520 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание азотистокислого натрия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию азотистокислого натрия в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество азотистокислого натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983