МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАПРОЛАКТАМА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2004-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с накоплением.
     
     2. Чувствительность определения 0,04 мкг (10 мкг/мл) в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, ксилол.
     
     4. Предельно допустимая концентрация в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Капролактам чистый. Стандартный раствор капролактама N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением определенной навески капролактама в этиловом спирте. Рабочие стандартные растворы с содержанием 20-50-100 и 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Едкoe кали, ГОСТ 4203-65, х.ч.
     
     Инертный носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,25-0,3 мм).
     
     Неподвижная фаза - Карбовакс 20М.
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры AФA-ВП-20 или АФА-ХП-20.
     
     5. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором ЛХМ-8МД (5 модель) или другой системы.
     
     Колонка хроматографическая стальная - 1 м.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками высотой 8-9 см, диаметром ?..*,5 см.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Микрошприцы стеклянные на 10 мкл.
     
     Аспирационное устройство с ротаметром.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух на содержание аэрозоля капролактама протягивают со скоростью 5 л/мин через фильтр, помещенный в патрон.
     
     При определении паров капролактама воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин через систему: фильтр + поглотительный прибор с 3 мл спирта при охлаждении льдом.
     
     Для анализа берут лишь содержимое поглотительного прибора. В обоих случаях для определения 1/2ПДК капролактама достаточно отобрать 12 л воздуха.
     
     

IV. Подготовка к анализу

     8. Для приготовления насадки для колонки хроматон вначале модифицируют едким кали в количестве 5% от веса носителя. Для растворения едкого кали применяется этиловый или метиловый спирты. После испарения спирта на хроматон наносят 10% карбовакса 20 м в хлороформе. Остаток растворителя удаляют выпариванием на подогретой водяной бане при осторожном помешивании.
     
     Приготовленной насадкой заполняют колонку под вакуумом водоструйного насоса и кондиционируют в токе азота при 170 °С в течение 8 часов.
     
     

V. Описание определения

     9. Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают 3 мл этилового спирта. Оставляют на 10-15 минут при помешивании. Затем фильтр отжимают и 2 мкл раствора берут для анализа. Одновременно ставят холостой опыт. При анализе паров капролактама содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку и доливают объем раствора до 3 мл. Для анализа берут также 2 мкл раствора.
          

Условия анализа

     
     Количественный расчет капролактама проводят методом абсолютной калибровки по измерению площади пика. Калибровку прибора проводят с помощью рабочих стандартных растворов с содержанием 20-50-100-200 мкг/мл. Калибровочный график строят в координатах: площадь пика (см) - концентрация (мкг/мл).
     
     Концентрацию капролактама в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество капролактама, найденное по графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;

      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).
     
     Примечание: В качестве растворителя можно использовать четыреххлористый углерод. При этом для анализа берут 4 мкл раствора, что повышает чувствительность определения капролактама в 2 раза (10 мкг/мл). Однако при работе с четыреххлористым углеродом чувствительность ПИДа может несколько снижаться. Поэтому необходима периодическая чистка и калибровка детектора.