МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЛУОЛА,
ХЛОРБЕНЗОЛА, ХЛОРЭТАНА, БРОМЭТАНА, ЭТИЛОВОГО И БУТИЛОВОГО
СПИРТОВ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2016-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламеннo-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Минимально определяемое количество 0,05-0,1 мкг.
     
     3. Определению не мешают ксилолы и этилбензол. Определению мешают гексан, гептан и ацетон.
     
     4. Предельно допустимая концентрация толуола в воздухе - 50 мг/м, хлорбензола - 50 мг/м, хлорэтана - 50 мг/м, бромэтана - 5 мг/м, этилового спирта - 1000 мг/м, бутилового спирта - 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Газообразный азот и воздух в баллонах с редуктором.
     
     Твердый диатомитовый носитель ИНЗ-600, фракция 0,25-0,5 мм.
     
     Жидкая фаза: ФС-16-полифторорганосилоксановая жидкость.
     
     Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.
     
     Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5789-69.
     
     Хлорбензол, ч., ГОСТ 13488-68.
     
     Хлорэтан, х.ч., с т. кип. 12,5 °С.
     
     Бромэтан, свежеперегнанный, фракции с т. кип. 38-39 °С, МРТУ 6-09-6467-69, ГОСТ 10749-64.
     
     Этиловый спирт 96%, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Бутиловый спирт, ч., ГОСТ 6006-73.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой.
     
     Генератор водорода.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 1778-59, емкостью 100-200 мл.
     
     Шприц медицинский емкостью 10 мл.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Секундомер.
     
     Муфель электрический с температурой нагрева да 1000 °С.
     
     Чашки фарфоровые.
     
     Лупа и линейка измерительные.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Десятикратный объем воздуха со скоростью 0,5-1 л/мин протягивают через газовые пипетки емкостью 100-200 мл со стеклянными кранами. Перед анализом пипетки следует нагреть до 80 °С вследствие возможной сорбции стеклом хлорбензола. Пробы для анализа отбирают медицинским шприцем.
     
     

IV. Описание определения

     8. Диатомитовый кирпич ИНЗ-600 промывают кислотой и дистиллированной водой, затем сушат при температуре 1200 °С в течение 4 часов. Жидкую фазу ФС-16 в количестве 15% от веса носителя растворяют в диэтиловом эфире. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают и после полного выпаривания эфира на водяной бане сорбент высушивают и хранят в закрытой колбе. Приготовленным сорбентом заполняют хроматографическую колонку, которую помещают в термостат прибора и продувают газом-носителем в течение 12 часов при 100 °С. Первые 6 часов кондиционируют колонку при отключенном детекторе.
          

Условия анализа

     
     Относительное время удерживания веществ: хлорэтана - 0,33, бромэтана - 0,6, этилового спирта - 1,0, бутилового спирта - 1,45, толуола - 2,8, хлорбензола 4,2.
     
     Расчет веществ проводится по методу абсолютной калибровки прибора, для чего в бутыли или газометре создают определенные концентрации этих соединений. Из газометра воздушную смесь вводят в хроматограф с помощью крана-дозатора через тарированную на определенный объем петлю. При отсутствии крана-дозатора обычным медицинским шприцем отбирают из бутыли от 0,5 до 5 мл воздушной смеси и вводят в хроматограф через испаритель. Рассчитывают площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строится графическая зависимость между вычисленными площадями пиков и расчетными количествами выше названных компонентов.
     
     Условия калибровки и анализа проб должны быть одинаковыми.
     
     Концентрацию хлорэтана, бромэтана, толуола, хлорбензола, этилового и бутилового спиртов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - найденное количество вещества по калибровочному графику, мг;
     
      - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).