МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОКСИДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕВОГО
ЭФИРА АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2027-79
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на окислении вещества по месту двойной связи до формальдегида и фотометрическом определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     2. Чувствительность определения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Минимальная определяемая концентрация в воздухе 1,5 мг/м.
     
     3. Определению не мешает присутствие до 75 мкг аммиака в пробе.
     
     4. Предельно допустимая концентрация в воздухе 20 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы
     
     Метоксидиэтиленгликолевый эфир акриловой кислоты с т. кипения 103-110° /12 мм рт.ст.
     
     Стандартный раствор метоксидиэтиленгликолевого эфира акриловой кислоты N 1: в мерной колбе емкостью 10-25 мл взвешивают 5-10 мл 2%-ного раствора уксуснокислого аммония, вводят 1 каплю метоксидиэтиленгликолевого эфира акриловой кислоты и взвешивают вторично, доводят до метки раствором уксуснокислого аммония и вычисляют содержание в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором уксуснокислого аммония. Раствор метоксидиэтиленгликолевого эфира акриловой кислоты N 1 устойчив две недели, раствор N 2 - семь дней.
     
     Уксусно-кислый аммоний, ГОСТ 3117-68, 2%-ный раствор (хранят не более трех дней).
     
     Иодная кислота (мета) 2х-водная (HJO·2НО), ТУ 6-09-275-70, 3% раствор в 2% серной кислоте.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч. 2% и 5% растворы.
     
     Перманганат калия, ГОСТ 4527-65, х.ч. 2% раствор.
     
     Окислительная смесь, свежеприготовленная. К 100 мл 2% раствора уксуснокислого аммония добавляют 8 мл 3% раствора иодной кислоты и 8 мл 2% раствора перманганата калия.
     
     Натрий сернистокислый, безводный, ГОСТ 195-66, 20% раствор. Сохраняется один-два дня.
     
     Хромовотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-4770-57. Растворяют 100 мл кислоты в 5 мл 5% серной кислоты и приливают 125 мл серной кислоты, плотностью 1,84. Хранится не более трех дней.
     
     6. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50-25 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Фотоколориметр.
     
     Баня водяная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. До 5 л воздуха протягивают со скоростью 0,5 л/мин через поглотительный прибор Зайцева с 3 мл 2% раствора уксуснокислого аммония. (Пробы можно хранить одни сутки).
     
     

IV. Описание определения

     8. Отбирают 2 мл пробы в колориметрическую пробирку с пришлифованной пробкой. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице N 14.
     
     

Таблица 14

Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы и в пробу вводят по 1 мл окислительной смеси, перемешивают и оставляют на 30 минут с закрытыми пробками. Затем вводят 3-4 капли раствора сернистокислого натрия для восстановления избытка окислителей (до обесцвечивания и две капли избытка) и осторожно приливают 3,5 мл раствора хромотровой* кислоты. Растворы перемешивают и помещают на 30 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения доводят объем раствора водой до 9 мл. Измеряют оптическую плотность растворов при 582 нм, в кювете с толщиной слоя 20 мм. Фиолетовая окраска растворов не изменяется в течение трех суток.
_________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     Концентрацию метоксидиэтиленгликолевого эфира акриловой кислоты в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).