Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРТО- И ПАРА-НИТРОТОЛУОЛА
В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1588-77 31 января 1977 г.

I. Общая часть

     1. Метод основан на восстановлении нитротолуола цинковой пылью в кислой среде до толуидина и определении последнего по реакции конденсации с п-диметиламинобензальдегидом.

     2. Чувствительность определения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

     3. Определению мешают нитросоединения и ароматические амины. Влияние аминов устраняют в процессе отбора пробы воздуха.

     4. Предельно допустимая концентрация нитротолуола в воздухе - 3 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.

     о-Нитротолуол, х.ч., 221,7 °С.

     п-Нитротолуол, х.ч., 238,0 °С.

     Стандартный раствор о- или п-нитротолуола N 1. Растворяют точную навеску нитротолуола в ледяной уксусной кислоте. Дальнейшим разбавлением раствора N 1 уксусной кислотой готовят стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл нитротолуола. Сохраняется в течение трех суток.

     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.

     Цинковая пыль.

     п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты, полученный объем раствора доводят до 100 мл водой.

     6. Применяемые посуда и приборы.

     Аспирационное устройство.

     Поглотительные приборы Зайцева.

     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

     Воронки стеклянные, высотой 4-5 см, диаметром 3-3,5 см.

     Фильтры бумажные, диаметр - 5,5 см.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями на 0,01-0,1 мл.

     Фотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

     Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор Зайцева с 2 мл ледяной уксусной кислоты. В присутствии ароматических аминов к входной трубке прибора с ледяной уксусной кислотой присоединяют поглотительный прибор Зайцева с 2 мл 0,01 н уксусной кислоты. Для анализа следует отобрать 2 л воздуха.

IV. Описание определения

     Пробу в количестве 1 мл переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл воды, вносят 50-100 мг цинковой пыли и оставляют на 5 мин при комнатной температуре. Далее раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, предварительно смоченный уксусной кислотой и добавляют 1 мл 2%-ного уксуснокислого раствора п-диметиламинобензальдегида. Содержимое пробирок перемешивают и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 432-436 нм.

     Содержание нитротолуола в пробе находят по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 3.

Таблица 3

Шкала стандартов

N стандарта	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный раствор N 2, мл	0	0,05	0,1	0,25	0,5	0,75	1,0
Уксусная кислота ледяная, мл	1,0	0,95	0,9	0,75	0,5	0,25	0
Содержание нитротолуола, мкг	0	0,5	1,0	2,5	5,0	7,5	10,0

     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 2-х часов.

     Концентрация нитротолуола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:

где   - количество нитротолуола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.



Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979