МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
4,4'-ДИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1591-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на диазотировании солянокислого раствора диамина, сочетании соли диазония с 1,8-аминонафтол-2,4-дисульфокислотой и фотометрировании полученного азокрасителя.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Не мешают определению динитродифенилсульфид, пара-нитрохлорбензол.
     
     4. Предельно допустимая концентрация 4,4'-диамино-дифенилсульфида в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     4,4'-Диаминодифенилсульфид, ч., МРТУ 6-09-1533-64.
     
     Стандартный раствор 4,4'-диаминодифенилсульфида N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в 200 мл 0,2 н раствора соляной кислоты.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разведением раствора N 1 0,2 н соляной кислотой.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, х.ч., 0,2 н раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч. 0,5 н раствор (свежеприготовленный).
     
     Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, ч.д.а., 10%-ный раствор. 1-Амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислоты монокалиевая соль, МРТУ 6-09-882-63, ч., 0,2%-ный раствор.
     
     Реактивный раствор. К 140 мл 10%-ного углекислого натрия прибавляют 10 мл 0,2%-ного раствора 1,8-аминонафтола-2,4-дисульфокислоты.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 и 200 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещений в патрон.
     
     Для анализа следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Фильтр переносят в стакан, заливают 10 мл 0,2 н раствором соляной кислоты. Промывают фильтр при помощи стеклянной палочки в течение 3-х - 5-ти мин. Для анализа 5 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую пробирку. Прибавляют по 1 мл 0,5 н раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 5 мин добавляют по 3 мл реактивного раствора и спустя 15 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 560 нм в сравнении с контрольным опытом, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание 4,4'-диаминодифенилсульфида определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 6.
     
     

Таблица 6

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают также как и пробы, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в точение 40 мин.
     
     Концентрацию 4,4'-диаминодифенилсульфида в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество 4,4'-диаминодифенилсульфида, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979