- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БУТИЛАМИДА
БЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1472-76
I. Общая часть
1. Определение основано на способности бутиламида бензолсульфокислоты поглощать УФ-излучение при длине волны 220 нм.
2. Чувствительность определения - 5 мкг бутиламида бензолсульфокислоты в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают вещества, поглощающие при той же длине волны УФ-излучения.
4. Предельно допустимая концентрация - 0,5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Поглотительный раствор - 50%-ный этиловый спирт (по объему).
Бутиламид бензолсульфокислоты.
Стандартный раствор N 1 бутиламида бензолсульфокислоты готовят следующим образом. Во взвешенную мерную колбу емкостью 25-50 мл с 10-15 мл спирта вносят несколько капель вещества и снова взвешивают. Доводят объем колбы до метки спиртом, по разности в весе находят навеску вещества и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл бутиламида бензолсульфокислоты, готовят соответствующим разведением спиртом.
6. Применяемые посуда и приборы.
Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 220 нм, с набором кювет.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Рыхтера.
Патрон металлический или плексигласовый патрон.
Фильтры бумажные "синяя лента".
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 и 5 мл с минимальными делениями 0,1 и 0,01 мл.
Стаканы химические емкостью 25 и 50 мл.
Склянки реактивные.
Трубки резиновые.
III. Отбор пробы воздуха
7. Для поглощения паров и аэрозоля бутиламида бензолсульфокислоты отбирают две параллельные пробы. В первой пробе для поглощения паров воздух со скоростью 1-2 л/мин пропускают через систему, состоящую из патрона с фильтром и двух присоединенных к нему поглотительных приборов с 10 мл 50%-ного спирта. Поглотители охлаждают (вода со льдом). После отбора проб фильтр отбрасывают не анализируя. Во второй пробе для поглощения аэрозоля воздух со скоростью 8-10 л/мин пропускают через бумажный фильтр, помещенный в патрон. Для определения ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр извлекают из патрона, переносят в химический стакан, обрабатывают 10 мл 50%-ного раствора этилового спирта и слегка отжимают на стенке стакана. Жидкость, не фильтруя, переливают в кварцевые кюветы с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 220 нм, используя в качестве контроля поглотительный раствор. Содержимое поглотительных растворов также переносят в кюветы и фотометрируют.
Количество бутиламида бензолсульфокислоты определяют по заранее построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика строят шкалу стандартов согласно табл.22 и измеряют оптическую плотность растворов. Величины оптических плотностей откладывают по оси ординат, соответствующие концентрации по оси абсцисс.
Таблица 22
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Содержание бутиламида бензолсульфокислоты, мкг |
Рабочий стандартный раствор N 2, мл |
Этиловый спирт, 50%-ный раствор, мл |
1 |
0 |
0 |
5 |
2 |
5 |
0,05 |
4,25 |
3 |
10 |
0,1 |
4,9 |
4 |
20 |
0,2 |
4,8 |
5 |
40 |
0,4 |
4,6 |
6 |
60 |
0,6 |
4,4 |
7 |
80 |
0,8 |
4,2 |
8 |
100 |
1,0 |
4,0 |
Концентрацию бутиламида бензолсульфокислоты в мл/м воздуха вычисляют по формуле
,
где - количество бутиламида бензолсульфокислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для определения, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
8. Перед отбором пробы должен быть поставлен "контроль" фильтров, используемых для отбора. Для этого 1-2 фильтра из пачки помещают в химические стаканы, обрабатывают 10 мл 50%-ного этилового спирта, слегка отжимают на стенке стакана, не фильтруя, переливают в кварцевые кюветы и определяют оптическую плотность растворов. Полученные значения оптической плотности чистых фильтров нужно учитывать при расчете анализа.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979