МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНАЛЬГИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1477-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на получении окрашенного в сиреневый цвет продукта при взаимодействии анальгина в кислой среде с хромотроповой кислотой.
     
     2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают пирамидон и фенацетин.
     
     4. Предельно допустимая концентрация анальгина в воздухе не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Анальгин, х.ч., температура плавления 105-107 °С.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл анальгина, готовят растворением навески 0,01 г вещества в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз дистиллированной водой.
     
     Стандартные растворы сохраняются в течение двух суток.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУМХП 4045-53, 2%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83-1,835.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
      Воронки со стеклянной пористой пластинкой N 2.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
     
     Баня водяная с отверстиями для колориметрических пробирок.
     
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через воронку со стеклянной пористой пластинкой N 2, соединенную последовательно с двумя поглотительными приборами, содержащими по 5 мл дистиллированной воды. Для анализа следует отобрать 50-100 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Пробу с воронки смывают дистиллированной водой 5 раз по 1 мл в пробирку N 1. Из поглотителей переливают пробы в пробирку N 2 и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Для анализа отбирают из пробирки N 1 (в зависимости от концентрации анальгина) от 0,2 до 1 мл раствора, из пробирки N 2 отбирают 3 мл раствора. Объем во всех пробирках шкалы и проб доводят до 3 мл дистиллированной водой. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл.26).
     
     

Таблица 26

     
Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл концентрированной серной кислоты и по 0,5 мл 2%-ного раствора хромотроповой кислоты. Пробы осторожно перемешивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов или определяют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром N 5 (длина волны 508 нм) при толщине слоя 10 мм.
     
     Концентрацию анальгина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество анальгина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979