МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРОТАНА,
ИНГАЛАНА, ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2343-81
     
     

Таблица 27

     
     
I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения фторотана 0,1 мкг, ингалана 1,0 мкг, диэтилового эфира 0,2 мкг и этилового спирта 0,2 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе фторотана - 10 мг/м, ингалана - 100 мг/м, диэтилового эфира и этилового спирта - 20 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±15%
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций фторотана 30-250 мг/м, ингалана 100-600 мг/м, диэтилового эфира и этилового спирта 20-160 мг/м.
     
     6. Определению не мешают закись азота, бромистый водород, фтористый водород.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе фторотана - 20 мг/м, диэтилового эфира - 300 мг/м, этилового спирта - 1000 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы.
     
     Фторотан, х.ч.
     
     Ингалан, х.ч.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Рысорб или целит-545, фракция 0,25-0,5 мм.
     
     Полиэтиленгликоль-400.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Стальная колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 см.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, емкостью 50-100 мл и 1, 5, 10 мл.
     
     Бутылки стеклянные, емкостью 3-5 л.
     
     Чашка фарфоровая.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы емкостью 50-100 мл.
     
     Анализы необходимо проводить в день отбора проб.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Полиэтиленгликоль-400 в количестве 10% от массы носителя растворяют в ацетоне и добавляют к взвешенному твердому носителю, находящемуся в фарфоровой чашке, осторожно перемешивая. Ацетон испаряют сначала при температуре 20 °С, затем при 50 °С.
     
     Заполненную колонку кондиционируют при температуре 120 °С и отключенном детекторе в течение 18 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
     
     Ввод проб воздуха в хроматографическую колонку осуществляют через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
     

Условия анализа

     
     диэтилового эфира 1,0; фторотана 4,0; этилового спирта 8,0; ингалана 14,0.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Паровоздушные смеси готовят в бутылях емкостью 3-5 л, в которые вносят по 10-20 мл исследуемых веществ. Бутыли термостатируют при температуре 20° и оставляют на сутки. Вычисление максимально достижимых концентраций веществ в мг/л воздуха для 20° проводят по формуле:
     

,

где  - упругость насыщенного пара, мм рт.ст.

     
      - молекулярная масса вещества.
     
     Калибровочные смеси готовят в стеклянных шприцах емкостью 100 мл; время установления равновесия в шприцах после разбавления воздухом 10-15 мин. По 10 мл каждой смеси вводят в хроматограф и строят калибровочные кривые, выражающие зависимость площади пика от количества компонента.
     
     Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество компонента, найденное по калибровочному графику, мкг;

     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М. 1981