ГОСТ 29234.9-91

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ

Метод определения оксида магния

Moulding sands.
Method for determination of magnesium oxide

ОКСТУ 4191

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 "Литейное производство"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Н.Н.Кузьмин, И.А.Титова, Э.Л.Отрошенко (руководитель темы), Т.М.Мореева, Н.А.Рыкова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 N 2262
     
     3. Срок первой проверки - 1998 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.1-78 в части формовочных песков и определения магния
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида магния.
     
     Метод основан на комплексонометрическом титровании при рН 10 в присутствии индикатора метилтимолового синего (или эриохрома черного Т), суммарной массы оксидов магния и кальция.
     
     Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция и магния и массовой доли оксида кальция.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 29234.0.
     
     

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
     
     Раствор аммиачный буферный рН 10:
     
     70 г хлористого аммония смешивают с 570 см аммиака и разбавляют водой до 1000 см.
     
     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.
     
     Триэтаноламин, разбавленный 1:3, неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при перемешивании 150 см концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     
     Индикатор эриохром черный Т: 0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого натрия.
     
     Индикатор метилтимоловый синий: 0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого калия.
     
     Магний металлический 99,99.
     
     Стандартный раствор оксида магния 0,025 моль/дм; 0,6080 г металлического магния (предварительно обработанного раствором соляной кислоты 1:9 и высушенного) помещают в стакан вместимостью 40 сми растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.
     
     Стандартный раствор оксида магния () 0,001008 г/см (коэффициент пересчета с металлического магния на оксид магния равен 1,6575).
     
     Остальные реактивы и растворы по ГОСТ 29234.8.
     
     Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида магния.
     
     Для установки концентрации раствора трилона Б отбирают из бюретки 50 см стандартного раствора оксида магния в стакан вместимостью 600 см, нейтрализуют раствором аммиака, добавляют 0,3 солянокислого гидроксиламина, 2-5 см раствора триэтаноламина, 20 см буферного раствора и разбавляют водой до 100 см. После добавления 0,1-0,2 г смеси индикатора эриохрома черного Т с хлористым натрием винно-красный раствор титруют раствором трилона Б до синего окрашивания. При применении смеси индикатора метилтимолового синего с хлористым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.
     
     Массовую концентрацию 0,025 моль/дм раствора трилона Б по оксиду магния () в г/см вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем стандартного раствора оксида магния, см;
     
      - массовая концентрация стандартного раствора, г/см оксида магния;
     
      - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
     
     Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 моль/дм по оксиду магния равна 0,001008.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Для определения суммарной массовой доли оксидов кальция и магния аликвоту раствора, полученного по ГОСТ 29234.8, равную 100 см, переносят в стакан вместимостью 400 см, добавляют солянокислого гидроксиламина 2-5 см раствора триэтаноламина, 20 см буферного раствора и 0,1-0,2 г смеси эриохрома черного Т с хлористым натрием. Винно-красный раствор титруют раствором трилона Б до синего окрашивания. При применении смеси метилтимолового синего с хлористым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю оксида магния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния, см;
     
      - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см оксида магния;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - масса навески, г;
     
      - объем аликвотной части исходного раствора, см;
     
     0,719 - коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;
     
      - массовая доля оксида кальция, % (определяют по ГОСТ 29234.8).
     
     4.2. Абсолютные расхождения результатов 2 параллельных определений не должны превышать 0,3% - при содержании оксидов до 2% и 0,5% - при содержании оксидов более 2%.
     
     Если расхождение превышает указанные значения, испытание повторяют еще один раз.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений.



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992