ГОСТ 11930.6-79*

Группа В09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения никеля

Hard-facing materials. Methods of nickel determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 срок введения установлен с 01.07.80
     
     Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 N 4262 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.5
      
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3905 с 01.07.90
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год
     
      
     Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения никеля в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
     
     

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 1 до 5%)

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод предназначен для анализа прутков и порошков для наплавки из сплавов на основе железа.
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
     
     Конго красный.
     
     Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
     
     Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1%, готовят растворением навески реактива в растворе с массовой долей 5% щелочи.
     
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
     
     Никель по ГОСТ 849-70* с содержанием никеля не менее 99,95%.

_______________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Стандартный раствор никеля А; готовят следующим образом: 0,1 г никеля растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
     
     1 см приготовленного раствора А содержит 0,0001 г никеля.
     
     2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).     
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 смотбирают 5-25 см анализируемого раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см. В колбу приливают 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли, нейтрализуют по бумажке конго раствором с массовой долей 20% щелочи и вводят 5 см щелочи в избыток. Прибавляют 5 см раствора с массовой долей 10% персульфата аммония и 10 см 1%-ного раствора диметилглиоксима. После приливания каждого реактива содержимое колбы перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов через 10 мин на фотоэлектроколориметре (540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
     
     Фоном для замера служит анализируемый раствор, не содержащий диметилглиоксима. Содержание никеля в граммах находят по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
               
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 100 см помещают от 1 до 8 см стандартного раствора никеля с интервалом 1 см. Вводят 10 см раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

      - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
     
      - масса навески, г.
     
     2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,5 до 2%) В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод предназначен для анализа прутков для наплавки на основе кобальта.
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя в щелочной среде после отделения хрома и кобальта.
     
     3.2. Реактивы и растворы
     
     Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 и 5%.
     
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
     
     Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1%; готовят растворением в растворе с массовой долей 5% гидроокиси натрия.
     
     Кислота хлорная.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
     
     Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ 10651-75.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.
     
     Стандартный раствор никеля Б с содержанием в 1 см 0,00001 г никеля, готовят разбавлением стандартного раствора никеля А, см. п.2.2.
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
          
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают 25 см испытуемого раствора в стакан вместимостью 100-200 см, приливают 10 см хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К кипящему раствору осторожно прибавляют 0,1-0,2 г хлористого натрия и продолжают нагревание. Операцию повторяют до полного исчезновения окраски хрома. Раствор разбавляют водой приблизительно до 10-20 см и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см дистиллированной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фосфорнокислого аммония и 10-15 см водного раствора аммиака.
     
     Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
     
     Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 5-25 см раствора в зависимости от содержания никеля в мерную колбу вместимостью 100 см. Приливают 5 см раствора аммиака, 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли, 10 см раствора с массовой долей 10% надсернокислого аммония, 10 см раствора с массовой долей 1% диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора через 10 мин на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
     
     В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание никеля в реактивах. По величине оптической плотности окрашенного испытуемого раствора находят массу никеля по градуировочному графику.
     
     3.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1, 2, 3,?, 10 см стандартного раствора никеля Б, нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 см; приливают 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
     
     3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).     
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

      - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
     
      - масса навески, г.
     
     3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).