ГОСТ 21639.10-76

Группа В09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

Метод определения серы

Fluxes for electroslag remelting. Method for determination of sulphur

     
     
ОКСТУ 0709

Дата введения 1977-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 марта 1976 г. N 662
     
     Изменение N 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     4. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., августе 1996 г. (ИУС 2-87, 11-96)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы в флюсах при массовой доле ее от 0,005 до 0,07%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода в трубчатой печи при температуре 1300-1350 °С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и последующем титровании сернистой кислоты раствором йодноватокислого калия в присутствии индикатора-крахмала.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21639.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Установка для определения содержания серы (см. чертеж).
     

     
     
      Установка для определения содержания серы состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе 300 г/дм гидроокиси калия; склянки Тищенко 3, заполненной концентрированной серной кислотой; сушильной колонки 4, заполненной натронной известью; двухходового крана 5 для пуска кислорода в печь; горизонтальной трубчатой печи 6 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры (1400±20) °С; термопары платино-платинородиевой 7 с терморегулятором или милливольтметром типа МРШПР-54; трансформатора 8 для регулирования напряжения с амперметром со шкалой 20 А для контроля силы тока нагревателя (можно использовать автотрансформатор типа РНО-250-10); трубки фарфоровой неглазурованной 9 длиной 650-750 мм, внутренним диаметром 20-22 мм. Концы трубки, выступающие из печи, должны иметь длину не менее 170-200 мм. Новые трубки перед применением должны быть прокалены при рабочей температуре по всей длине. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные или латунные трубки. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую поверхность закрывают асбестовыми прокладками; грушеобразной трубки 11, заполненной стекловатой для улавливания твердых частиц флюса, уносимых током кислорода в процессе сжигания навески; поглотительного сосуда 12, состоящего из двух стеклянных сосудов, соединенных стеклянными перемычками (в один из сосудов впаяны Г-образная стеклянная трубка, оканчивающаяся барбатером, через который поступают газообразные продукты сжигания в поглотительный сосуд) с краном в нижней части для слива раствора. В правый сосуд (сосуд сравнения) наливают жидкость, служащую для контроля; бюретки для титрования 13; склянки из темного стекла 14 с титрованным раствором йодноватокислого калия.
     
     Крючок из жаропрочной проволоки.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с массовой концентрацией 40, 300 г/дм.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм в растворе с массовой концентрацией 300 г/дм гидроокиси калия.
     
     Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711.
     
     Известь натронная.
     
     Плавень: окись меди (II) в виде порошка по ГОСТ 16539. Плавень должен быть проверен на содержание серы. Поправка не должна превышать 0,002% серы.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163; раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм готовят следующим образом: 0,5 г растворимого крахмала растирают в ступке с 30 см холодной воды, вливают тонкой струйкой в колбу, где находится 700 см горячей воды. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, приливают 15 см соляной кислоты и разбавляют холодной водой до 1000 см.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.
     
     Титрованный раствор йодноватокислого калия; готовят следующим образом: 0,0862 г йодноватокислого калия растворяют в 300 см воды, приливают 10 см раствора с массовой концентрацией 40 г/дм гидроокиси калия и перемешивают. К полученному раствору добавляют 15 г йодистого калия, растворяют при перемешивании и доливают водой в мерной колбе до 1000 см. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия устанавливают по навеске стандартного образца флюса, проведенной через все стадии анализа.
     
     Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия (), выраженную в г/см серы, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая доля серы в стандартном образце, %;
     
      - масса навески стандартного образца, г;
     
      - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
     
      - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.
     
     Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147 или корундовые. Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода 5 мин при температуре 1300-1350 °С.
     
     Реометры стеклянные лабораторные по ГОСТ 9932.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     Перед началом работы нагревают печь до температуры 1350 °С и проверяют установку на герметичность. Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 110-120 см раствора крахмала, в который предварительно прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски. При помощи пробок и резиновых трубок соединяют все части установки и пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30-40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Если пузырьки проходят, то необходимо сменить фарфоровую и соединительную трубки, протереть краны, смазать вакуумной смазкой и вновь проверить установку на герметичность.
     
     Перед проведением анализа удаляют примесь серы из фарфоровой трубки и лодочки прокаливанием в токе кислорода при рабочей температуре печи. Лодочки помещают в наиболее горячую часть трубки и пропускают ток кислорода со скоростью 2,5-3 дм/мин. Полноту выгорания серы контролируют пропусканием газообразных продуктов через раствор крахмала, содержащий йодноватокислый калий. По мере обесцвечивания раствора прибавляют титрованный раствор йодноватокислого калия до устойчивой светло-голубой окраски. Конец выгорания серы определяют по прекращению обесцвечивания раствора.
     
     Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе. Раствор из поглотительного сосуда и сосуда сравнения сливают и промывают сосуд водой.
     
     Для проверки правильности работы установки сжигают 2-3 навески стандартного образца флюса по методике, приведенной в разд.4. Затем сжигают плавень для установления поправки контрольного опыта.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку, покрывают плавнем в соотношении 1:2 (окиси меди). В поглотительный сосуд заранее наливают по 120 см раствора крахмала, в который предварительно прибавляют 3-4 капли титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и пропускают кислород со скоростью 2,5-3 дм/мин. Если наблюдается ослабление окраски раствора в поглотителе, то прибавляют из бюретки по каплям титрованный раствор йодноватокислого калия до уравнивания окраски в обоих сосудах. Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в наиболее горячую часть фарфоровой трубки. Трубку закрывают резиновой пробкой. Навеску прогревают в печи в течение 1 мин без доступа кислорода, затем пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в поглотителе поднялся на 30-40 мм. Когда поступающий из печи в поглотительный сосуд сернистый газ начинает обесцвечивать раствор, из бюретки приливают по каплям раствор йодноватокислого калия с такой скоростью, чтобы голубое окрашивание раствора не исчезало во время сжигания. Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски растворов в обоих сосудах будет одинаковой. Для проверки полноты сгорания навески кислород пропускают еще в течение 1 мин. Если интенсивность окраски не уменьшается, определение считают законченным, если уменьшается - титрование продолжают. После сжигания анализируемой пробы лодочку вынимают крючком из печи, раствор сливают из поглотительного сосуда и промывают сосуд водой. Для определения поправки контрольного опыта сжигают две параллельные навески плавня.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая концентрация раствора йодноватокислого калия, выраженная в г/см серы;
     
      - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
     
      - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
     
      - масса навески, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
          
     5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице.