почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


ГОСТ 12697.14-90

Группа В59

    
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

    

АЛЮМИНИЙ

Метод определения кальция

Aluminium. Method for the determination of calcium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1991-07-01

    
    
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    
    1. ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
    
    РАЗРАБОТЧИКИ
    
    Н.А.Пономарева, И.М.Козловская, Т.И.Жилина
    
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 N 3086
    
    3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6738-89
    
    4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    
    5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 2603-79

2

ГОСТ 4038-79

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 4658-73

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 11069-74

2

ГОСТ 12697.1-77

1

ГОСТ 14261-77

2

    
    
    6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1999 г.
    
    
    Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция в алюминии при массовой доле кальция от 0,005 до 0,2%.
    
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен-закись азота.
    
    

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1.
    
    

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аналогичного типа с источником излучения для кальция и горелкой для пламени ацетилен-закись азота.
    
    Вода, дважды дистиллированная.
    
    Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457.
    
    Закись азота.
    
    Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
    
    Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.
    
    Ртуть по ГОСТ 4658.
    
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
    
    Ацетон по ГОСТ 2603.
    
    Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069*, стружка. Непосредственно перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Раствор алюминия 10 г/дм: 5,0 г алюминия растворяют в 200 см раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см при нагревании. Для ускорения растворения можно добавить 1 см раствора хлорида никеля или каплю ртути. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
    
    Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор с массовой долей 1%.
    
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
    
    Стандартные растворы кальция.
    
    Раствор А: 2,4973 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 100 °С до постоянной массы и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 20 см раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
    
    1 см раствора А содержит 1,0 мг кальция.
    
    Раствор Б: 10,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
    
    1 см раствора Б содержит 0,1 мг кальция.
    
    Раствор В: 10,0 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
    
    1 см раствора В содержит 0,01 мг кальция.
    
    

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    
    3.1. Навеску алюминия массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см раствора соляной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают и добавляют несколько капель пероксида водорода.
    
    После растворения пробы раствор кипятят до удаления избытка пероксида водорода, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    При массовой доле кальция менее 0,1% для измерения атомной абсорбции используют весь раствор пробы.
    
    При массовой доле кальция более 0,1% аликвотную часть пробы объемом 50,0 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.
    
    Раствор контрольного опыта готовят, используя вместо навески пробы навеску алюминия марки А999.
    
    Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен-закись азота.
    
    Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу кальция находят по градуировочному графику.
    
    3.2. Построение градуировочного графика
    
    В семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см помещают 2,0; 5,0 и 10,0 см стандартного раствора В и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг кальция.
    
    При массовой доле кальция менее 0,1% во все колбы добавляют по 50 см раствора алюминия и 10 см раствора хлористого калия, при массовой доле кальция более 0,1% - по 25 см раствора алюминия и 5 см раствора хлористого калия, затем раствор доливают до метки водой и перемешивают.
    
    Атомную абсорбцию кальция в растворах измеряют согласно п.3.1.
    
    Из значений атомной абсорбции растворов вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кальция, и по полученным значениям и соответствующим им массам кальция строят градуировочный график.
    
    

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    4.1. Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - масса кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;
        
    - объем раствора пробы, см;
        
     - масса навески пробы, г;
        
     - объем аликвотной части раствора, см.
    
    4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
    
    

Массовая доля кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %



сходимости

воспроизводимости

От 0,005 до  0,010 включ.

0,001

0,002

Св. 0,010  "  0,030     "

0,003

0,004

 "   0,030  "  0,050     "

0,004

0,006

 "   0,050  "  0,100     "

0,008

0,012

 "   0,100  "  0,150     "

0,012

0,018

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование