ГОСТ Р 51018-97

Группа У29

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Товары бытовой химии

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НЕИОНОГЕННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА

Goods of household chemistry. Method for determination
of non-ionic surface-active agent

     
     
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2309

____________________

     * В указателе "Национальные стандарты" 2006 г. ОКС 71.100.40. -

Примечание .

Дата введения 1998-01-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 354 "Бытовая химия"
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. N 23
     
     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     

    1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает метод определения массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) и массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) от 1,5 до 45,0% включительно.
     
     Сущность метода заключается в осаждении НПАВ в водно-спиртовой соляно-кислой среде избытком фосфорномолибденовой кислоты (ФМК) и последующем титровании ее избытка раствором диантипирилметана (ДАМ) потенциометрически с катодно-поляризованным платиновым электродом.
     
     

    2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     
     ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

________________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание .
      
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
     
     ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
     
     ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
     
     ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
     
     ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
     
     

    3 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Иономер, обеспечивающий измерение потенциала измерительного электрода в интервале от плюс 500 до минус 500 мВ с погрешностью не более ±5 мВ на узких поддиапазонах измерений.
     
     Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1МЗ или аналогичный.
     
     Электрод платиновый высокотемпературный ЭПВ-1 или аналогичный.
     
     Источник постоянного тока с напряжением на выходе 8-12 В, пульсация не более 50 мВ.
     
     Резистор или набор резисторов (20±2) МОм.
     
     Мешалка магнитная.
     
     Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий поддержание температуры 185-190 °С.
     
     Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 250 °С и ценой деления шкалы 2 °С по ГОСТ 28498.
     
     Часы.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Бюретка 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.
     
     Пипетки 2-1-2-1, 2-1-2-2, 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.
     
     Цилиндр 3-25-2 по ГОСТ 1770.
     
     Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
     
     Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
     
     Колбы 1-100-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.
     
     Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.
     
     Вставка для эксикатора 1-175 по ГОСТ 9147.
     
     Стекло часовое.
     
     Кальций хлорид обезвоженный по нормативному документу [1] (приложение А), прокаленный при температуре 250-300 °С.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=0,5 моль/дм (0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.
     
     Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
     
     Кислота фосфорномолибденовая по нормативному документу [2], раствор молярной концентрации (Н[Р(МоО)]·ХНО)=0,01 моль/дм (0,01 М).
     
     Диантипирилметан по нормативному документу [3], раствор молярной концентрации (СНОN)=0,03 моль/дм (0,03 М) в растворе соляной кислоты молярной концентрации (НСl)=0,5 моль/дм.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Вещество поверхностно-активное неионогенное (НПАВ), которое используют для изготовления анализируемого средства.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных.
     
     

    4 ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

     
     Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
     
     

    5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     5.1 Отбор пробы - по нормативному документу на анализируемое средство.
     
     Представительную пробу тщательно перемешивают.
     
     5.2 Приготовление раствора фосфорномолибденовой кислоты (ФМК)
     
     Перед приготовлением раствора определяют число молекул кристаллизационной воды в ФМК.
     
     Стаканчик высушивают до постоянной массы при температуре 185-190 °С.
     
     1,0000-1,5000 г ФМК взвешивают в высушенном стаканчике.
     
     Стаканчик с навеской ФМК помещают в сушильный шкаф и высушивают навеску при температуре 185-190 °С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин высушивания.
     
     Число молекул кристаллизационной воды  вычисляют по формуле
     

,                                                (1)

     
где  - масса ФМК до высушивания, г;
     
       - масса ФМК после высушивания, г;
     
     1861,38 - молярная масса ФМК, г/моль;
     
     18,016 - молярная масса воды, г/моль.
     
     Молярную массу фосфорномолибденовой кислоты , г/моль, рассчитывают по формуле
     

.                                       (2)

     
     Готовят раствор ФМК молярной концентрации (Н[Р(МоО)]·ХНО)=0,01 моль/дм.
     
     5.3 Приготовление раствора диантипирилметана
     
     5,8270 г ДАМ растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см в 200-250 см раствора соляной кислоты.
     
     Объем раствора доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
     
     5.4 Приготовление раствора сравнения неионогенного поверхностно-активного вещества
     
     Раствор сравнения готовят из образца НПАВ, которое было использовано для приготовления анализируемого средства.
     
     1,0000 г НПАВ взвешивают.
     
     Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.
     
     5.5 Подготовка установки
     
     Установку для титрования собирают по схеме в соответствии с рисунком 1.
     
     

1 - электрод платиновый высокотемпературный ЭПВ-1;
2 - электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1МЗ;  3 - ячейка для титрования;
  - источник постоянного тока;  - резистор или набор резисторов;
  - иономер

Рисунок 1 - Электрическая схема потенциометрического титрования

     
     
     Поляризацию осуществляют от источника постоянного тока через резистор или набор резисторов, присоединяя к платиновому электроду отрицательный полюс источника питания. Иономер включают в режиме милливольтметра. Электроды погружают в раствор соляной кислоты.
     
     При установлении потенциала на узком поддиапазоне иономера от плюс 50 до минус 250 мВ установка к работе готова.
     
     Для подачи титранта в анализируемую пробу на кончик бюретки надевают тонкий (ниппельный) резиновый шланг, к которому присоединяют загнутый кверху стеклянный капилляр внутренним диаметром не более 0,5 мм. При титровании капилляр погружают в титруемый раствор.
     
     5.6 Проведение контрольного титрования
     
     В стакан вместимостью 50 см вносят 5 см раствора соляной кислоты, 5 см воды, 18 см этилового спирта и пипеткой вместимостью 1 см 1,0 см раствора ФМК. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, помещают в него магнитную вертушку, опускают электроды и титруют при интенсивном перемешивании раствором ДАМ. Объем первой порции титранта должен быть на 0,5 см меньше эквивалентного (устанавливается по результатам ориентировочного титрования). Затем титрант добавляют порциями по 0,1 см, а вблизи точки эквивалентности - по 0,02 см.
     
     После добавления каждой порции титранта ожидают стабилизации потенциала не более 2 мин.
     
     За эквивалентный принимают такой объем раствора ДАМ, при добавлении к которому следующей порции титранта происходит наибольшее изменение потенциала.
     
     Контрольное титрование повторяют 3-4 раза. Затем вычисляют как среднее арифметическое объем раствора ДАМ () в см, израсходованный на титрование 1 см раствора ФМК.
     
     5.7 Подготовка пробы средства к анализу
     
     Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков.
     
     Навеску средства, содержащую 20-30 мг НПАВ, взвешивают в стакане, прикрытом часовым стеклом. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     

    6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     В стакан с пробой средства, подготовленной по 5.7 настоящего стандарта, добавляют 5 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора хлорида бария, 21 см этилового спирта и пипеткой 4,0 см раствора ФМК. Опускают в стакан электроды и титруют раствором ДАМ, как указано в 5.6 для контрольного титрования.
     
     В тех же условиях проводят титрование 2,0 см раствора сравнения соответствующего НПАВ (при определении массовой доли НПАВ в пересчете на оксиэтиленовые группы титрование не проводят).
     
     

    7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Массовую долю неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) , %, вычисляют по формуле
     

.                                              (3)

     
     Массовую долю неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) , %, вычисляют по формуле
     

,                                      (4)

     
где 4 - объем раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм, взятый для титрования, см;
     
       - объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;
     
      - объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм, соответствующий 1 см раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм (определяют по 5.6), см;
     
     0,02 - масса НПАВ, содержащаяся в 2 см раствора сравнения, г;
     
     0,00662 - масса ОЭГ, соответствующая 1 см раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм, г;
     
      - объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм, израсходованный на титрование 2 см раствора сравнения НПАВ, см;
     
      - масса навески средства, г.
     
     Результаты определений округляют до первого десятичного знака.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 1.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности =0,95 указана в таблице 1.
     
     
Таблица 1

В процентах

     
     
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ

     
     [1] ТУ 6-09-4711-81 Кальций хлорид обезвоженный (кальций хлористый) ч.
     
     [2] ТУ 6-09-3540-78 Кислота фосфорномолибденовая водная х.ч., ч.д.а., ч.
     
     [3] ТУ 6-09-3835-77 Диантипирилметан (4,4'-метиленбис(2,3-диметил-1-фенил-3-пиразолин-5-он); 4,4'-метилендиантипирин) ч.д.а.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997