МУК 4.1.606-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по газохроматографическому определению
1-бромнафталина в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ С.Я.Барихиным (Медицинский институт, г.Пермь).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 1-бромнафталина в диапазоне концентраций 0,004- 0,07 мг/м.
     

     
     1-бромнафталин - жидкость желтого цвета, температура кипения - 281 °С, температура плавления - 6,2 °С, хорошо растворяется в гексане, спирте, эфире, бензоле, горячей воде. В воздухе находится в виде паров.
     
     Бромнафталин относится к 2 классу опасности. ПДКс.с. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,004 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерения концентрации 1-бромнафталина выполняют методом газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по электронному захвату. Концентрирование 1-бромнафталина из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду (н-гексан).
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,00025 мкг.
     
     Определению не мешают: бромфенолы, четырехбромистый углерод.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

     
3.2. Вспомогательные устройства  

     
3.3. Материалы  

     
3.4. Реактивы  

     
     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов  

     
     Исходный раствор 1-бромнафталина для градуировки (=2,5 мг/см). 250 мг 1-бромнафталина вносят в колбу вместимостью 100 см, доводят до метки гексаном и тщательно перемешивают. Срок хранения - не более 3 дней.
     
     Рабочий раствор 1-бромнафталина для градуировки (=0,1 мг/см). 1 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят объем до метки гексаном, тщательно перемешивают. Срок хранения - 3 дня.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки  

     
     Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 см/мин при температуре 250 °С в течение 12 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах 1-бромнафталина. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 6 растворов. В мерные колбы вместимостью 50 см вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки гексаном. Растворы тщательно перемешивают, в испаритель прибора вводят по 1 мм каждого градуировочного раствора.
     
     

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации 1-бромнафталина

     
     
     Анализ градуировочных растворов проводят в следующих условиях:
     

     
     На хроматограмме рассчитывают высоты пиков 1-бромнафталина и по средним значениям из 5 серий устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика (мм) от массы (мкг) 1-бромнафталина. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб  

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Воздух со скоростью 1 дм/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 5 см н-гексана. Приборы охлаждаются смесью: лед с поваренной солью. Время отбора пробы составляет 30 мин. После окончания отбора поглотительные сосуды с концов фиксируют заглушками. Срок хранения пробы - 7 дней.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     После отбора пробы содержимое поглотительных приборов переносят в стакан и упаривают при комнатной температуре в токе воздуха от вентилятора до объема 0,5 см. Растворы переносят в пробирку с притертой пробкой. 1,0 мм раствора вводят в испаритель хроматографа на анализ в условиях, указанных в п.7.3.
     
     На хроматограмме рассчитывают высоту пика 1-бромнафталина и по градуировочной характеристике определяют массу 1-бромнафталина в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию 1-бромнафталина в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса 1-бромнафталина в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - общий объем пробы, мм;
     
      - объем пробы, взятой на анализ, мм;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997