ГОСТ 20291-80

Группа Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НАТРИЯ ПОЛИФОСФАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical sodium polyphosphatе.
Specifications

          
ОКП 21 4834 0100

Дата введения 1981-01-01

          
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. N 323  
     
     ПРОВЕРЕН в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 19.12.84 N 4689 срок действия продлен до 01.01.91*
_______________          
     * Ограничение срока действия снято по протоколу N 5 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС NN 11-12, 1994 г.). - Примечание .
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 20291-74
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 4-85)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на технический полифосфат натрия (соль Грахама), применяемый в текстильной промышленности для предупреждения образования на тканях кальциевых солей, в кожевенном производстве, в железнодорожных и промышленных силовых установках для умягчения воды, в нефтяной промышленности при бурении скважин.
     
     Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества.
     
     Формула .
     
     Стандарт соответствует СТ СЭВ 1420-78 в части, касающейся метода определения нерастворимых в воде веществ.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Технический полифосфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям технический полифосфат натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Технический полифосфат натрия не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.
     
     Вдыхание пыли полифосфата натрия может вызвать раздражение слизистых оболочек и дыхательных путей.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.2. Производственные помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы, приточно-вытяжной вентиляцией.
     
     2.3. Работа с продуктом должна проводиться в специальной одежде в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке и в индивидуальных средствах защиты органов дыхания, глаз и кожных покровов.
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     3.1. Технический полифосфат натрия принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по показателям качества, оформленный одним документом о качестве, массой не более 3 т.
     
     Документ должен содержать:
     
     наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
     
     наименование продукта;
     
     номер партии и дату изготовления;
     
     массу нетто и брутто в килограммах;
     
     результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
     
     обозначение настоящего стандарта.
     
     3.2. Для контроля качества полифосфата натрия отбирают 5% упаковочных единиц, но не менее трех.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     4.1. Отбор проб
     
     4.1.1. Точечные пробы отбирают совком следующим образом: барабан или бочку устанавливают наклонно к горизонту под углом 30-45°. Пробу отбирают из трех точек наклонной поверхности.
     
     Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г. Отобранные пробы соединяют, размалывают, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.
     
     Среднюю пробу растирают в ступке и помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.
     
     4.3. Определение массовой доли полифосфата натрия в пересчете на РО
     
     Массовую долю продукта в пересчете на РО () в процентах вычисляют по разности между массовой долей общего РО и массовой долей неактивных фосфатов в пересчете на РО:
     

,

     
где  - массовая доля общего РО, определенная по п.4.3.1.4, %;
     
      - массовая доля неактивных фосфатов в пересчете на РО, определенная по п.4.4.4, %.
     
     4.3.1. Определение массовой доли общего РО
     
     4.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, длина волны (440±10) нм.
     
     Спектрофотометр типа СФ-16.
     
     Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 50 г.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,36 г/см, освобожденная от окислов азота кипячением, и ее раствор 1:3.
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.
     
     Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч., высушенный над серной кислотой.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Реактив молибденовованадиевый, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 500 см воды, нагретой до 50-60 °С, охлаждают и фильтруют (раствор А).
     
     1,5 г ванадиевокислого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 250 см воды, нагретой до 50-60 °С, если при этом раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака. Раствор фильтруют, охлаждают и прибавляют 250 см раствора азотной кислоты 1:3 (раствор Б).
     
     Раствор А наливают при помешивании в раствор Б, после этого добавляют к раствору 350 см азотной кислоты плотностью 1,36 г/см и перемешивают.
     
     Раствор фосфата калия (раствор В), содержащий 0,25 мг РО в 1 см, готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     4.3.1.2. Подготовка к анализу
     
     Построение градуировочного графика
     
     Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 100 см с помощью откалиброванной бюретки вносят 20, 24, 28, 32, 36, 40 см раствора В, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 мг РО.
     
     В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 мл воды и 25 см молибденовованадиевого реактива. Затем доводят объем растворов до метки, перемешивают и через 20-30 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, содержащий 5 мг РО. Измерения производят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При работе на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 используют светофильтр N 3; на ФЭК-56М - светофильтр N 4. Работы на спектрофотометре проводят при длине волны 420 нм.
     
     По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащуюся в образцовых растворах массу РО в миллиграммах, на оси ординат - соответствующие ей значения оптических плотностей.
     
     Градуировочный график проверяют ежедневно по трем точкам.
     
     4.3.1.3. Проведение анализа
     
     0,5 г продукта взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют при перемешивании 50-60 см воды, 25 см азотной кислоты плотностью 1,36 г/см, объем раствора доводят водой до 100 см, нагревают до кипения и при слабом кипении выдерживают в течение 15 мин.
     
     Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют около 60 см воды и 25 см молибденовованадиевого реактива. Доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 20-30 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения, приготовленного по п.4.3.1.2 одновременно с анализируемой пробой.
     
     Массу РО в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3.1.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю общего РО () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса общего РО, найденная по градуировочному графику, мг;
     
      - масса навески, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности =0,95.
     
     4.4. Определение массовой доли неактивных фосфатов в пересчете на РО.
     
     4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 5%-ный раствор.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор  (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н. раствор).
     
     Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Аппаратура и другие реактивы и растворы по п.4.3.1.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4.2. Подготовка к анализу
     
     4.4.2.1. Построение градуировочного графика
     
     Готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая с помощью откалиброванной бюретки вносят 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора В, что соответствует 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мг РО.
     
     Далее градуировочный график строят по п.4.3.1.2, используя для колориметрирования кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, а в качестве раствора сравнения - начальную пробу приготовленной серии, не содержащую раствор В.
     
     4.4.3. Проведение анализа
     
     2,5 г продукта взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака; помещают через сухую воронку в сухую колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде при комнатной температуре при периодическом перемешивании.
     
     После полного растворения продукта объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
     
     20 см полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до 40 см, нейтрализуют 0,1 моль/дм раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину до первого появления красной окраски, затем медленно прибавляют из бюретки при постоянном перемешивании 10 см раствора хлористого бария. Доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, оставляют в покое в течение 20 мин и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата.
     
     20 см фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 см азотной кислоты плотностью 1,36 г/см, 10-15 см воды и при слабом кипении выдерживают в течение 15 мин.
     
     Раствор охлаждают и далее анализ проводят, как указано в п.4.3.1.2, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, приготовленный по п.4.4.2 одновременно с анализируемой пробой.
     
     Массу PО в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.
     
     4.4.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю неактивных фосфатов в пересчете на PО () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса неактивных фосфатов в пересчете на PО, найденная по градуировочному графику, мг;
     
      - масса навески, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности =0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ.
     
     4.5.1. Аппаратура и реактивы
     
     Тигель фильтрующий стеклянный по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР16 или ТФ ПОР40.
     
     Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     4.5.2. Проведение анализа
     
     10-50 г продукта взвешивают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в стакане вместимостью 400 см при перемешивании в 300 см воды, нагретой до 70-80 °С, выдерживают на водяной бане при этой температуре 1 ч. Раствор фильтруют через высушенный при (105±3) °С и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака стеклянный фильтрующий тигель.
     
     Осадок промывают 100 см воды (шестью порциями), нагретой до 70 °С. Фильтрующий тигель с осадком сушат при (105±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     4.5.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю нерастворимых в воде веществ () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса тигля с осадком, г;
     
      - масса тигля, г;
     
      - масса навески, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата при доверительной вероятности =0,95.
     
     4.5.1.-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     5.1. Технический полифосфат натрия упаковывают в фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80, тип I, вариант В, вместимостью 43, 50, 66 дм, в бочки фанерно-штампованные по ГОСТ 5958-79 тип II.
     
     Масса нетто бочки и барабана должна быть не более 60 кг.
     
     5.2. Упаковка продукта, предназначенного для районов Крайнего Севера, производится в фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80, тип I, вариант В вместимостью 43, 50, 66 дм, в бочки фанерно-штампованные по ГОСТ 5958-79, тип II.
     
     5.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака "Боится сырости".
     
     На транспортную тару с техническим полифосфатом натрия наносятся знак опасности класса 9 (подкласс 9.2) и классификационный шифр группы 923 по ГОСТ 19433-81, а также следующие дополнительные данные:
     
     наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;
     
     наименования продукта;
     
     номера партии и даты изготовления;
     
     массы брутто и нетто в килограммах;
     
     обозначения настоящего стандарта.
     
     5.4. Продукт транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах с соблюдением правил перевозки опасных грузов, действующих на данном виде транспорта.
     
     Транспортирование барабанов и бочек с продуктом проводится пакетами по ГОСТ 21929-76 на плоских возвратных поддонах по ГОСТ 9078-84, типа П2; П4, размером 8001200 мм грузоподъемностью не более 1 т с основными деталями из дерева (поддон П2; П4 - 8001200 мм - 1,0 Д ГОСТ 9078-84). Пакет формируется из двенадцати барабанов с применением обвязочных материалов.
     
     По железной дороге упакованную продукцию транспортируют повагонными отправками в крытых вагонах.
     
     5.1-5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.5. Продукт хранят в закрытых неотапливаемых складских помещениях.
     
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения - 6 месяцев со дня изготовления.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1986