МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КАДМИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2755-83
     
     

     
     Серебристо-белый тягучий и ковкий металл. Плотность 8,7.  321 °С,  767 °С. Медленно растворяется в соляной и серной кислотах, хорошо - в азотной кислоте.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на фотометрировании продукта реакции иона кадмия с бромбензтиазо.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения кадмия в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/м (при отборе 200 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,01-0,1 мг/м.
     
     Определению не мешают железо, цинк, серебро до 30 мкг в анализируемом объеме раствора. Влияние меди и никеля устраняют добавлением раствора сульфоназо.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация окиси кадмия в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Кадмий азотнокислый, Cd(NO)·4HO (ч.д.а), ГОСТ 6262-74.
     
     Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл кадмия, готовят растворением 0,0274 г нитрата кадмия в 100 мл 0,5% соляной кислоты. Сохраняется шесть месяцев.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл кадмия, готовят разбавлением в 10 раз основного раствора.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,5% раствор.
     
     Сегнетова соль, ч.д.а., ГОСТ 5845-79, 40% раствор.
     
     Натрия тиосульфат, ч.д.а., СТ СЭВ 223-75, 20% раствор.
     
     Сульфоназо, ч.д.а., ТУ 6-09-19-77, 0,5% раствор.
     
     о-Ксилол, ТУ 6-09-3825-78.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
     
     Бромбензтиазо [6-бромбензтиазол (2-азо-1)-2-2нафтол;] ч.д.а., ТУ 6-09-1134-77, 0,04% раствор в ксилоле. Устойчив два месяца.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры АФА-В-20
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Воронки делительные, вместимостью 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха в течение 2-3-х минут.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в стакан и дважды промывают по 5 мл горячей 0,5% соляной кислотой. После каждого промывания жидкость сливают, фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют объем. В колориметрическую пробирку вносят 4 мл пробы, приливают 0,3 мл 40% раствора сегнетовой соли, 4 мл ксилола, 0,2 мл 0,04% раствора бромбензтиазо и 1,5 мл 10% раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива содержимое пробирки взбалтывают. В присутствии серебра к растворам после сегнетовой соли добавляют 0,2 мл 10% раствора едкого натра и 0,5 мл 20% раствора тиосульфата натрия. Для устранения влияния меди и никеля к растворам (до введения ксилола) прибавляют 0,1 мл 0,5% раствора сульфоназо. Продукт реакции кадмия с бромбензтиазо экстрагируют ксилолом, для этого содержимое пробирки переливают в делительную воронку и встряхивают 1-2 минуты. После расслаивания жидкостей верхний слой сливают в кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 600 нм.
     
     Содержание кадмия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 13.
     
     

Таблица 13

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию кадмия в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество кадмия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983