МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИАЛЛИЛФТАЛАТА И ДИАЛЛИЛИЗОФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3951-85
     
     

     М.м. 246

     
диаллилфталат              диаллилизофталат

          
     Диаллилфталат - жидкость слегка желтоватого цвета, со слабым специфическим запахом, Ткип. 175 °С при давлении 9 мм рт.ст., нерастворим в воде, хорошо растворим в ацетоне, бензоле, толуоле.
     
     Диаллилизофталат - жидкость слегка желтоватого цвета, со слабым специфическим запахом, Ткип. 144 °С при давлении 1 мм рт.ст., упругость пара 2 мм рт.ст. при 25 °С, нерастворим в воде, хорошо растворим в ацетоне, бензоле, толуоле.
     
     Диаллилфталат и диаллилизофталат в воздухе находятся в виде паров и aэpoзoлей.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием: аэрозоль на фильтр, паров в толуол.
     
     Предел измерения - 0,005 мкг в анализируемом объеме раствора пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха для аэрозоля и 6 л - для паров).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 4,0 мг/м.
     
     Определению не мешают толуол, аллиловый спирт, фталевая и изофталевая кислоты.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация диаллилфталата и диаллилизофталата - 0,5 мг/м (рекомендуемая).
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Диаллилфталат, ТУ 6-09-896-75.
     
     Диаллилизофталат, ТУ 6-09-897-75.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-77, чда.
     
     Основные стандартные растворы диаллилфталата и диаллилизофталата готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл хлороформа, вносят одну каплю диаллилфталата или диаллилизофталата, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки хлороформом и рассчитывают содержание диаллилфталата или диаллилизофталата в 1 мл раствора.
     
     Стандартные растворы диаллилфталата и диаллилизофталата с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов хлороформом.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией 5, 10, 15, 20 и 40 мкг/мл диаллилфталата и диаллилизофталата готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов хлороформом.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW с 5% SE-30, фракция 0,16-0,20 мм.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 1 м и диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Фильтродержатели.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 5309-75.
     
     Фарфоровые чашки вместимостью 25 мл, ГОСТ 9147-80.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Для определения аэрозоля диаллилфталата и диаллилизофталата воздух протягивают со скоростью 5-10 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха.
     
     Для определения паров диаллилфталата и диаллилизофталата воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин через систему фильтр и поглотительный прибор с 5 мл толуола при охлаждении. Анализу подвергают лишь содержимое поглотительного прибора. Для определения 1/2 ПДК диаллилфталата и диаллилизофталата необходимо отобрать 6 л воздуха. Срок хранения проб 14 дней при температуре 0+4 °С.
     

Условия анализа

     
     Для заполнения колонки используют хроматон N-AW с 5% SE-30. Колонку кондиционируют 18 часов в термостате хроматографа при отключенном детекторе. Скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин. Температуру термостата постепенно повышают от 50 до 250° со скоростью 20 град/час. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
     
     Фильтр с пробой аэрозоля диаллилфталата и диаллилизофталата переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и обрабатывают 4 мл хлороформа. Оставляют на 10 минут до полного растворения фильтра, затем перемешивают содержимое пробирки.
     
     Для определения паров пробу концентрируют путем упаривания толуола в фарфоровой чашке при комнатной температуре или на водяной бане при 40-45 °С примерно до 0,5 мл. Остаток переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,3 мл хлороформа.
     
     1 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 1 мкл градуировочных растворов диаллилфталата и диаллилизофталата. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации вещества из пяти параллельных определений.
     
     Условия градуировки и анализа должны быть одинаковыми.
     

     
     Концентрацию вещества в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество диаллилфталата или диаллилизофталата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986