Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДУРСБАНА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2318-81

М.в. 362,45

     Действующим началом дурсбана является 0,0-диэтил-0-(3,5,6-трихлор-2-пиридинил) тиофосфат. Белое кристаллическое вещество. Давление пара при 25 °С равно 1,9·10 мм рт.ст. Растворимость в воде при 25 °С не превышает 2 мг/л. Хорошо растворим в органических растворителях.

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием.

     2. Предел обнаружения 0,008 нг в анализируемом объеме раствора.

     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).

     4. Погрешность определения ±18%.

     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-20 мг/м.

     6. Определению не мешают наполнители технических препаратов.

     7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе 0,3 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.

     Дурсбан, х.ч.

     Стандартный раствор N 1, содержащий 150 мкг/мл дурсбана, готовят растворением 15 мг его в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл н-гексана. Хранят в холодильнике не более 2 месяцев.

     Стандартный раствор N 2, содержащий 1,5 мкг/мл дурсбана, готовят разбавлением 1 мл стандартного раствора N 1 в колбочке на 100 мл.

     Н-гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-73.

     Хлороформ х.ч., ГОСТ 3160-51.

     Твердая фаза - Хроматон - (0,16-0,20 мм) с 5% -30 ("" ЧССР).

     Газообразный азот особой чистоты, МРТУ 6-02-375-66 в баллонах с редуктором.

     9. Применяемые посуда и приборы.

     Хроматограф с электронно-захватным детектором.

     Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.

     Аспирационное устройство.

     Фильтродержатели.

     Фильтры беззольные.

     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.

     Микрошприцы.

     Посуда лабораторная стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74.

III. Отбор проб воздуха

     10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через беззольный фильтр, помещенный в фильтродержатель; параллельно аспирируют воздух со скоростью 1 л/мин через поглотитель с пористой пластинкой, содержащий 10 мл хлороформа. Поглотитель охлаждают льдом. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.

IV. Описание определения

     11. Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °С в течение 5-6 часов и скорости газа-носителя 120 мл/мин.

     Фильтры помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 5-10 мл н-гексана и оставляют на 20-30 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. В колбу ротационного испарителя переносят также растворы из поглотительных приборов. Испаряют растворитель под вакуумом досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана и 5 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Условия анализа

	Длина колонки	1 м
	Диаметр колонки	3 мм
	Твердый носитель	хроматон
	Жидкая фаза	-30 (5%)
	Температура колонки	180 °С
	Температура испарителя	200 °С
	Температура детектора	200 °С
	Газ-носитель	азот особой чистоты
	Скорость потока газа-носителя	120 л/час
	Скорость диаграммной ленты	360 мм/час
	Объем вводимой пробы	5 мкл
	Время удерживания дурсбана	3,8 мин

     Количественный расчет проводят методом сравнения.

     Для этого перед анализом пробы и после анализа вводят в хроматограф по 5 мкл стандартного раствора дурсбана N 2, измерят высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений.

     Концентрацию дурсбана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - количество дурсбана в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;

      - высота пика стандартного раствора дурсбана, введенного в хроматограф, мм;

      - высота пика дурсбана в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981