МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2341-81
     
     

     
     
     Фталан-(-трихлорметилтиофталимид) - белое кристаллическое вещество, с т.пл. 180 °С. При комнатной температуре фталан практически не летуч, не растворим в воде, растворим в ароматических, полярных и других растворителях.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии фталана с резорцином при температуре 135 °С с образованием соединения желтого цвета.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±3,5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 1-20 мг/м.
     
     6. Определению не мешают большинство других пестицидов. Мешают: каптан и микодифоль, соляная кислота, особенно в больших количествах.
     
     7. Предельно допустимая концентрация фталана в воздухе не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Фталан перекристаллизованный из абсолютного спирта, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворение 0,01 г фталана в бензоле в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл фталана, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бензолом.
     
     Стандартные растворы готовят в день анализа.
     
     Бензол, x.ч., ГОСТ 5955-68.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
     
     Резорцин, ч.д.а., ГОСТ 9945-62. Перед использованием возгоняют. Готовят 15% раствор в ацетоне.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емк. 25, 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, высотой 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емк. 1, 2, 5, 10 мл с делением 0,01 и 0,05 мл.
     
     Водяная баня.
     
     Парафиновая баня.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр переносят в стакан, промывают дважды по 5 мл бензолом. После каждого промывания фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют их объем. Пробу в количестве 1-5 мл вносят в колориметрические пробирки и упаривают на водяной бане (+55 °С) с помощью воздушной струи до 0,3-0,5 мл. Затем добавляют 4 мл раствора резорцина в ацетоне и опять упаривают на водяной бане до 0,3-0,5 мл. После этого пробирки ставят на 20 минут в парафиновую баню при температуре 135 °С. По истечении этого времени в горячие растворы быстро вносят 1 мл ледяной уксусной кислоты и содержимое переносят количественно в мерные колбы емкостью 25 мл, доводя объем уксусной кислотой до метки. Фотометрирование проводят в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 440 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фталана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 25.
     
     

Таблица 25

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     Все пробирки обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию фталана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981