МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации фузикокцина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1991 г. N 4934-88
     
     

     
М. м. 680

     
     Фузикокцин (ФК) - гликозид карботрициклического дитерпена, представляющий собой порошок белого цвета, без запаха, в воде не растворим, хорошо растворяется в этаноле, метаноле, хлороформе и других органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Фузикокцин является малотоксичным препаратом, обладает раздражающим дыхательные пути действием.
     
     ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия фузикокцина с сильными кислотами и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции малиново-фиолетового цвета при длине волны 560 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 10 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают метаболиты фитопатогенных грибов и питательные среды.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Термостат с автоматической регулировкой температуры типа ТС-80М-2 или другой марки.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Фузикокцин.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этаноле в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этанолом и готовят перед использованием.
     
     Этанол, ГОСТ 8314-77, х.ч. 96%.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч. 8 н раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Пробы устойчивы.
     
     Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 26

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Пробирки помещают в термостат при 6 °С на 2 часа, растворы извлекают из термостата, охлаждают и измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 560 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фузикокцин (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график по средним значениям оптических плотностей растворов пяти шкал стандартов. На ось ординат наносят значение оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фузикокцина (в мкг/мл) в градуировочных растворах.
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, обрабатывают 10 мл эжтанола, встряхивают, добавляют 4,0 мл 8 н HCI, перемешивают. Закрытые пробирки помещают в термостат при 60 °С на 2 часа, затем пробы извлекают из термостата, охлаждают и измеряют оптическую плотность в условиях, описанных выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию фузикокцина в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
     - содержание фузикокцина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994