- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
циклододеканоноксима додекалактама в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4938-88
СНNОН
Циклододеканоноксим |
М. м. 197 |
Додекалактам (лауринлактам) |
М.м. 197 |
CHNO
Агрегатное состояние в воздухе:
циклододеканоноксим - аэрозоль,
додекалактам - аэрозоль.
Циклододеканоноксим кумулятивными свойствами не обладает, кожные покровы и слизистые оболочки не раздражает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.
Додекалактам характеризуется слабораздражающим действием на кожные покровы. Кумулятивными свойствами не обладает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.
ОБУВ циклододеканоноксима - 10 мг/м.
ОБУВ додекалактама - 10 мг/м.
Основные физико-химические свойства
Вещество |
Агрегатное состояние |
Растворимость |
, |
, |
Летучесть, г/м |
Циклододеканоноксим |
Кристаллическое |
Хлороформ |
362 |
132 |
0,00287 |
Додекалактам |
Кристаллическое |
Хлороформ |
365 |
150-154 |
0,00218 |
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на бумажный фильтр "белая лента".
Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом объеме:
циклододеканоноксима - 0,2 мкг,
додекалактама - 0,3 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе:
циклододеканоноксима - 3 мг/м,
додекалактама - 5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе:
циклододеканоноксима - от 3 мг/м до 33 мг/м,
додекалактама - от 5 мг/м до 33 мг/м.
Измерению не мешают ацетон, гидрокумол, циклододеканон, циклододеканол.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 3 часов.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая стеклянная (1 м х 3 мм).
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель.
Шкаф сушильный.
Баня водяная.
Секундомер, ГОСТ 5072-72.
Линейка измерительная.
Лупа измерительная, ГОСТ 8308-75.
Микрошприц МШ-10.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1, 0,2 мл.
Колориметрические пробирки высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с пришлифованными пробками.
Пробирки стеклянные высотой 40-45 мм, внутренним диаметром 12 мм.
Пробки резиновые от пенициллиновых флаконов.
Чашки выпарительные, фарфоровые, ГОСТ 9147-73, диаметром 95 мм.
Реактивы, растворы, материалы
Циклододеканоноксим, х.ч.
Стандартный раствор N 1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески циклододеканоноксима. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы с концентрацией от 0,35 до 3,4 мг/мл циклододеканоноксима готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.
Додекалактам, х.ч.
Стандартный раствор N 1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески додекалактама. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы с концентрацией от 0,5 до 3,4 мг/мл додекалактама готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "белая лента", помещенный в патрон. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 15 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 24 часов.
Подготовка к измерению
Приготовление насадки для хроматографической колонки.
Твердый носитель отсеивают от более мелких частиц. КОН в количестве 5% от веса носителя растворяют в Н-бутаноле-1. В полученный раствор вносят приготовленный твердый носитель и осторожно перемешивают. Н-бутанол испаряют на водяной бане до сыпучего состояния носителя. Полиэтиленгликоль 20 М в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят обработанный КОН твердый носитель, осторожно перемешивают. Затем растворитель испаряют на водяной бане, а насадку сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 3 часов.
Полученную насадку хранят в банке с пришлифованной пробкой.
Срок хранения в герметичных условиях неограничен.
Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку, устанавливают ее в термостат, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют в токе азота при 100 °С в течение 6 часов, а затем при 200 °С в течение 6 часов. После этого устанавливают скорость тока газа-носителя, водорода и воздуха, присоединяют колонки к детекторам и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
Содержание циклододеканоноксима и додекалактама в анализируемом объеме воздуха находят по предварительно построенным градуировочным графикам.
Построение градуировочных графиков проводят следующим образом. На бумажный фильтр "белая лента" наносят по 0,15 мл стандартных растворов циклододеканоноксима с концентрацией от 0,35 до 3,4 мг/м и додекалактама с кнцентрацией от 0,5 до 3,4 мг/м. Фильтры переносят в пробирки, заливают 3,0 мл ацетона, закрывают пробками и оставляют на 30 минут, периодически встряхивая. Экстракцию проводят дважды. Экстракты переносят в пробирки высотой 40-45 мм и выпаривают на водяной бане при температуре 40 °С досуха. Сухой остаток растворяют в 0,25 мл ацетона, пробирки закрывают резиновыми пробками. Для анализа иглой микрошприца прокалывают пробку в пробирке, отбирают 1 мкл раствора и вводят испаритель в хроматографическую колонку.
Таблица 28
N стандарта |
Стандартные р-ры циклододеканоно- |
Стандартные р-ры додекалактама, мг/мл |
Концентрация циклододеканоно- |
Концентрация |
1 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
2 |
0,35 |
0,5 |
0,2 |
0,3 |
3 |
0,5 |
0,7 |
0,3 |
0,4 |
4 |
0,7 |
1,0 |
0,4 |
0,6 |
5 |
1,0 |
1,4 |
0,6 |
0,8 |
6 |
2,5 |
2,5 |
1,5 |
1,5 |
7 |
3,4 |
3,4 |
2,0 |
2,0 |
Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества компонента.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
Температура термостата колонок |
196 °С |
Температура испарителя |
270 °С |
Шкала электрометра |
5·10 А |
Скорость газа-носителя |
50 мл/мин |
Скорость водорода |
50 мл/мин |
Скорость воздуха |
500 мл/мин |
Скорость диаграммной ленты |
200 мм/час |
Объем вводимой пробы |
1 мкл |
Время удерживания: |
|
ацетона |
30 сек |
циклододеканоноксима |
8 мин 29 сек |
додекалактама |
11 мин 49 сек |
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Для анализа отбирают 1 мкл раствора и вводят через испаритель в хромотографическую колонку. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количество определяемого вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994