почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
ноября
28
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
циклододеканоноксима додекалактама в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4938-88
     
     

     
СНNОН

     

     Циклододеканоноксим

М. м. 197

          

     

     Додекалактам (лауринлактам)

М.м. 197

     
CHNO

     
     Агрегатное состояние в воздухе:
     
     циклододеканоноксим - аэрозоль,
     
     додекалактам - аэрозоль.
     
     Циклододеканоноксим кумулятивными свойствами не обладает, кожные покровы и слизистые оболочки не раздражает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.
     
     Додекалактам характеризуется слабораздражающим действием на кожные покровы. Кумулятивными свойствами не обладает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.
     
     ОБУВ циклододеканоноксима - 10 мг/м.
     
     ОБУВ додекалактама - 10 мг/м.
     


Основные физико-химические свойства

     

Вещество

Агрегатное состояние

Растворимость
в органических растворителях

,
°С

,
°С

Летучесть, г/м

Циклододеканоноксим

Кристаллическое

Хлороформ

Бензол

Ацетон

362

132

0,00287

Додекалактам

Кристаллическое

Хлороформ
 
Бензол

Спирт

Ацетон

365
182/2
мм рт.ст.

150-154

0,00218

     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на бумажный фильтр "белая лента".
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом объеме:
     
     циклододеканоноксима - 0,2 мкг,
     
     додекалактама - 0,3 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе:
     
     циклододеканоноксима - 3 мг/м,
     
     додекалактама - 5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе:
     
     циклододеканоноксима - от 3 мг/м до 33 мг/м,
     
     додекалактама - от 5 мг/м до 33 мг/м.
     
     Измерению не мешают ацетон, гидрокумол, циклододеканон, циклододеканол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 3 часов.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стеклянная (1 м х 3 мм).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Баня водяная.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-72.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8308-75.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1, 0,2 мл.
     
     Колориметрические пробирки высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с пришлифованными пробками.
     
     Пробирки стеклянные высотой 40-45 мм, внутренним диаметром 12 мм.
     
     Пробки резиновые от пенициллиновых флаконов.
     
     Чашки выпарительные, фарфоровые, ГОСТ 9147-73, диаметром 95 мм.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Циклододеканоноксим, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески циклододеканоноксима. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Стандартные растворы с концентрацией от 0,35 до 3,4 мг/мл циклододеканоноксима готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.
     
     Додекалактам, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески додекалактама. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Стандартные растворы с концентрацией от 0,5 до 3,4 мг/мл додекалактама готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "белая лента", помещенный в патрон. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 15 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 24 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки.
     
     Твердый носитель отсеивают от более мелких частиц. КОН в количестве 5% от веса носителя растворяют в Н-бутаноле-1. В полученный раствор вносят приготовленный твердый носитель и осторожно перемешивают. Н-бутанол испаряют на водяной бане до сыпучего состояния носителя. Полиэтиленгликоль 20 М в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят обработанный КОН твердый носитель, осторожно перемешивают. Затем растворитель испаряют на водяной бане, а насадку сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 3 часов.
     
     Полученную насадку хранят в банке с пришлифованной пробкой.
     
     Срок хранения в герметичных условиях неограничен.
     
     Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку, устанавливают ее в термостат, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют в токе азота при 100 °С в течение 6 часов, а затем при 200 °С в течение 6 часов. После этого устанавливают скорость тока газа-носителя, водорода и воздуха, присоединяют колонки к детекторам и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
     
     Содержание циклододеканоноксима и додекалактама в анализируемом объеме воздуха находят по предварительно построенным градуировочным графикам.
     
     Построение градуировочных графиков проводят следующим образом. На бумажный фильтр "белая лента" наносят по 0,15 мл стандартных растворов циклододеканоноксима с концентрацией от 0,35 до 3,4 мг/м и додекалактама с кнцентрацией от 0,5 до 3,4 мг/м. Фильтры переносят в пробирки, заливают 3,0 мл ацетона, закрывают пробками и оставляют на 30 минут, периодически встряхивая. Экстракцию проводят дважды. Экстракты переносят в пробирки высотой 40-45 мм и выпаривают на водяной бане при температуре 40 °С досуха. Сухой остаток растворяют в 0,25 мл ацетона, пробирки закрывают резиновыми пробками. Для анализа иглой микрошприца прокалывают пробку в пробирке, отбирают 1 мкл раствора и вводят испаритель в хроматографическую колонку.
     
     

Таблица 28

     

N стандарта

Стандартные р-ры циклододеканоно-
ксима, мг/мл

Стандартные р-ры додекалактама, мг/мл

Концентрация циклододеканоно-
ксима, мкг/мл

Концентрация
додекалактама, мкг/мл

1

0,0

0,0

0,0

0,0

2

0,35

0,5

0,2

0,3

3

0,5

0,7

0,3

0,4

4

0,7

1,0

0,4

0,6

5

1,0

1,4

0,6

0,8

6

2,5

2,5

1,5

1,5

7

3,4

3,4

2,0

2,0

     
     
     Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества компонента.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     

     Температура термостата колонок

196 °С

     Температура испарителя

270 °С

     Шкала электрометра

5·10 А

     Скорость газа-носителя

50 мл/мин

     Скорость водорода

50 мл/мин

     Скорость воздуха

500 мл/мин

     Скорость диаграммной ленты

200 мм/час

     Объем вводимой пробы

1 мкл

     Время удерживания:

     ацетона

30 сек

     циклододеканоноксима

8 мин 29 сек

     додекалактама

11 мин 49 сек

     


Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Для анализа отбирают 1 мкл раствора и вводят через испаритель в хромотографическую колонку. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количество определяемого вещества.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование