РД 34.37.305.12-97

     
     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ
ХЛОРАМИНОВЫМ МЕТОДОМ

     

Дата введения 1998-03-01

       
     
     Методика регламентирует порядок определения содержания тиомочевины хлораминовым методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
     
     Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания тиомочевины при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
     
     Результаты определения содержания тиомочевины используют для контроля за процессом расхода ее в ходе химической очистки.
     
     

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

     
     Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированной соляной кислоты.
     
     

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

     
     При определении содержания тиомочевины следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
     
     

Таблица 1

     
Средства измерений

     
     
Таблица 2

     
Посуда и вспомогательные устройства

     
     
Таблица 3

     
Растворы и реактивы

     
     
3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

     
     Метод основан на титровании тиомочевины раствором хлорамина Б в серно-кислой среде в присутствии иодистого калия и крахмала. В серно-кислой среде из хлорамина Б выделяется свободная хлорноватистая кислота, которая вызывает окисление тиомочевины. При полном окислении тиомочевины хлорамином Б, когда избыточная капля хлорамина Б прореагирует с иодистым калием, в присутствии крахмала возникает устойчивое синее окрашивание, что указывает на окончание титрования.
     
     Метод позволяет определять содержание тиомочевины в соляно-кислотных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,5 до 8,0 г/дм.
     
     

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Выполнение определения.
     
     В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 1-5 см исследуемого раствора (в зависимости от расчетной концентрации в контуре котла), добавляют до 100 см дистиллированной воды, подкисляют раствор 1 см 10 Н серной кислоты, тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 см 5%-ного раствора иодистого калия, 1 см 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,05 Н раствором хлорамина Б до появления устойчивого синего окрашивания.
     
     4.2. Концентрацию тиомочевины (г/дм) рассчитывают по формуле
     

,                                                       (1)

     
где  - объем хлорамина Б, пошедший на титрование, см;

     
      - нормальность раствора хлорамина Б;
     
      - грамм-эквивалент тиомочевины, равный 76,1;
     
      - объем анализируемой пробы, см.
     
     

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ

     
     5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания тиомочевины в промывочных растворах.
     
     Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
     

.

     
     5.2. Результат определения содержания тиомочевины с доверительной вероятностью  находится по табл.4.
     
     

Таблица 4

     
     
     5.3. Пример определения содержания тиомочевины в промывочных растворах:
     
     провести анализ (см. п.4);
     
     рассчитать содержание тиомочевины по формуле (1).
     
     При  см, , ,  см

 г/дм;

     
     определить нижнюю и верхнюю границы содержания тиомочевины по табл.4.
     

;

.

     
     Таким образом, результат определения содержания тиомочевины находится в границах от 0,92 до 1,12 г/дм.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998