МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТИАЗОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3981-85
     
     

     Тиазон (дазомет), действующее начало 3,5-диметилтетрагидро-1-тио-3,5-диазинтион-2, - кристаллическое вещество, бесцветное или окрашенное в серый цвет, со слабым запахом, Тпл. 104 °С (с разложением). Слабо растворим в воде (0,12% при 25 °С), этаноле, бензоле, гексане. Хорошо растворим в хлороформе и ацетоне. Препарат применяется в виде суспензии или 0,1%-ного водного раствора.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на хроматографировании дазомета в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата в парах йода.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".
     
     Предел измерения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 8,0 мг/м.
     
     Определению не мешают другие фунгициды, применяемые для тех же целей.
     
     Граница суммарной погрешности измерений не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация тиазона в воздухе - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Тиазон (дазомет), хч, или 85%-ная суспензия.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, ч, перегнанный.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78, хч.
     
     Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
     
     Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52, медицинский для наркоза.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч, разбавленная 1:1.
     
     Силикагель КСК, ГОСТ 3956-76.
     
     Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77.
     
     Кальций хлористый безводный, ГОСТ 4460-77, хч.
     
     Йод кристаллический, ГОСТ 4159-79.
     
     Фильтры бумажные, беззольные, "синяя лента", ГОСТ 6-09-1678-77.
     
     Подвижная фаза: ацетон-толуол-диэтиловый эфир (1:1:1).
     
     Проявляющий реактив: 100-150 г кристаллического йода помещают в эксикатор (внутренний диаметр 25 см, высота 19 см), так, чтобы нижняя часть эксикатора была заполнена йодом. Йод увлажняют 2-3 мл дистиллированной воды, периодически помешивая. Проявитель устойчив в течение года.
     
     Основной стандартный раствор тиазона с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1000 г тиазона в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     В случае отсутствия вещества марки хч. стандартный раствор готовят из технического 85%-ного препарата с учетом содержания действующего начала.
     
     Стандартные растворы тиазона N 1-7 с концентрацией вещества 0,1; 0,15; 0,20; 0,25; 0,3; 0,5 и 0,8 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение 2 месяцев.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 0,2 мл с оттянутыми концами.
     
     Баня водяная.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Чашки фарфоровые для выпаривания.
     
     Камера хроматографическая с притертой крышкой.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Ступка фарфоровая с пестиком.
     
     Сито металлическое с диаметром отверстий 0,05 мм.
     
     Эксикатор с пришлифованной крышкой, ГОСТ 6371-73.
     
     Пластинки стеклянные для хроматографии (90х120 мм).
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через беззольный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
     
     Пробы сохраняются в эксикаторе в течение 1 месяца.
     

Условия анализа

     
     Подготовка стеклянных пластинок. Пластинки моют раствором соды, хромовой смесью и дистиллированной водой. Высушенные пластинки протирают этиловым спиртом.
     
     Подготовка силикагеля. Силикагель заливают соляной кислотой (1:1) на 18-20 часов. Затем кислоту сливают, силикагель промывают водой и кипятят с азотной кислотой, разбавленной (1:1), в течение 2-3 часов, после чего силикагель промывают водопроводной водой, затем дистиллированной до нейтральной реакции промывных вод и сушат в сушильном шкафу при температуре 130 °С в течение 6 часов. Очищенный силикагель измельчают в ступке, отбирают фракцию, прошедшую через сито с диаметром отверстий 0,05 мм, и хранят в склянке с притертой пробкой.
     
     Приготовление сорбционной массы. 10 г просеянного силикагеля и 0,5 г гипса хорошо растирают в фарфоровой ступке. Полученную смесь помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 30 мл дистиллированной воды, встряхивают в течение 10-15 минут до образования однородной массы и наносят ее тонким равномерным слоем на 6 пластинок. Пластинки сушат при комнатной температуре в течение 24-х часов, а затем активируют в термостате при температуре 100 °С в течение 3-4 часов. Хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.
     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, смывают тиазон ацетоном 5-6 раз порциями по 5 мл, перемешивая содержимое стакана в течение 10 минут. Фильтр отжимают, сливают ацетон в фарфоровую чашку и выпаривают раствор на водяной бане с температурой 50 °С досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл ацетона.
     
     На стартовую линию хроматографической пластинки наносят 0,1 мл раствора пробы, справа и слева от него - по 0,1 мл стандартных растворов тиазона N 1-7, что соответствует 10, 15, 20, 25, 30, 50 и 80 мкг препарата. Диаметр пятен не должен превышать 1 см.
     
     Пластинку сушат при температуре 20 °С, затем помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 20 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель ацетон-толуол-эфир (1:1:1).
     
     После подъема растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, сушат на воздухе до полного испарения растворителя, после чего помещают на 10-15 минут в эксикатор, в котором находится кристаллический йод, увлажненный водой.
     
     Тиазон проявляется в виде оранжевых пятен с величиной 0,77±0,1. Окраска пятен устойчива в течение 1 часа.
     
     Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартного раствора и раствора пробы. Площадь пятен измеряют с помощью промасленной миллиметровой бумаги.
     
     Концентрацию тиазона в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество тиазона, нанесенное на пластинку, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986