МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,4-БИС(ТРИХЛОРМЕТИЛ)БЕНЗОЛА (ГЕКСАХЛОРПАРАКСИЛОЛА)
И 1,3-БИС(ТРИХЛОРМЕТИЛ)БЕНЗОЛА (ГЕКСАХЛОРМЕТАКСИЛОЛА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3983-85
     
     

     
     1,4-бис(трихлорметил)бензол - твердое вещество белого цвета, Тпл. 110-111 °С, Ткип. 320 °С (с разложением), растворяется в неполярных органических растворителях.
     

     
     1,3-бис(трихлорметил)бензол - твердое вещество белого цвета, Тпл. 40-41 °С, Ткип. 314 °С, растворяется в неполярных органических растворителях.
     
     В воздухе оба вещества находятся в виде аэрозолей.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб воздуха осуществляется на фильтр.
     
     Предел обнаружения - 0,0005 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел обнаружения в воздухе - 0,80 мг/м 1,3-бис-(трихлорметил)-бензола и 2,5 мг/м 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,80 до 17 мг/м 1,3-бис-(трихлорметил)-бензола и от 2,5 до 50 мг/м 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению мешают галоидсодержащие органические растворители.
     
     Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе 1,3-бис-(трихлорметил)-бензола - 2 мг/м; предельно допустимая концентрация в воздухе 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола - 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     1,4-бис-(трихлорметил)-бензол, МРТУ 6-08-6422-69.
     
     1,3-бис-(трихлорметил)-бензол.
     
     н-Октан, МРТУ 6-09-4534-67, хч, свежеперегнанный.
          
     Основные стандартные растворы 1,3- и 1,4-бис(трихлорметил)-бензола с концентрацией 1 мг/мл готовят путам растворения навески 50 мг вещества в н-октане в мерных колбах вместимостью 50 мл.
     
     Стандартные растворы 1,3- и 1,4-бис(трихлорметил)-бензола с концентрацией 0,0005; 0,001; 0,002; 0,008 и 0,01 мг/мл готовят соответствующим разбавлением н-октаном основных стандартных растворов. Срок хранения растворов в условиях, исключающих испарение растворителя - 1 месяц.
     
     Насадка для хроматографической колонки: инертон AW-НМДS (фр. 0,20-0,25 мм) с 5% SЕ-30.
     
     Азот особой чистоты, газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     Фильтры АФА-ВП-10
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф марки "Газохром 1106-Э" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная или металлическая длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-20 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ 1,3-бис(трихлорметил)бензола и 0,5 ПДК 1,4-бис(трихлорметил)бензола следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб после экстракции отобранных веществ с фильтров - 1 месяц.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: 5% SE-30 на инертоне AW-НMДS. Колонку кондиционируют в токе азота при отключенном детекторе при скорости газа носителя 30-40 мл/мин в течение 24 часов, постепенно повышая температуру от 50 до 180 °С.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и экстрагируют накопленные вещества н-октаном 3-4 раза по 5 мл, сливая полученные экстракты в мерную колбу вместимостью 25 мл. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки н-октаном и перемешивают. Вводят в испаритель хроматографа 3 мкл раствора пробы при измерении концентрации 1,3-бис(трихлорметил)-бензола и 1 мкл - при измерении 1,4-бис(трихлорметил)бензола. Пробу хроматографируют не менее 5 раз.
     

Условия хроматографирования

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят последовательно не менее 5 раз по 1 мкл стандартных растворов, что составляет 0,0005; 0,001; 0,002; 0,008 и 0,01 мкг 1,4- или 1,3-бис(трихлорметил)бензола. Строят график зависимости площади пика (мм) от количества вещества (мкг).
     
     Концентрацию 1,4- или 1,3-бис(трихлорметил)бензола в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986