МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
1,1,1-ТРИХЛОРЭТАНА (МЕТИЛХЛОРОФОРМА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3984-85
     
     

     
     1,1,1-трихлорэтан (метилхлороформ) - бесцветная жидкость, Ткип. 74,1 °C. Хорошо растворяется в этаноле, эфире, метилцеллозольве и других органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в метилцеллозольв.
     
     Предел измерения - 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 10,0 мг/м (при отборе 6,0 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10,0 до 60,0 мг/м.
     
     Определению не мешают перхлорэтилен, трихлорэтилен, дихлорэтан, хлороформ. Мешают - метиленхлорид, четыреххлористый углерод.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.
     
     Предельно допустимая концентрация 1,1,1-трихлорэтана в воздухе - 20 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     1,1,1-трихлорэтан (метилхлороформ).
     
     Твердый носитель - инертон N-AW ДМСS (фр. 0,315-0,400 .....*).
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание .     
     
     Жидкая фаза - реоплекс-400.
     
     Метилцеллозольв (монометиловый эфир этиленгликоля), ТУ 6-09-4798-77, хч.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами; водород, получаемый с помощью генератора водорода.
     
     Основной стандартный раствор метилхлороформа. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл метилцеллозольва вносят одну каплю метилхлороформа, колбу взвешивают повторно и доводят раствор до метки метилцеллозольвом. Вычисляют содержание метилхлороформа в 1 мл раствора. Срок хранения раствора - 1 день.
     
     Стандартные растворы с концентрацией метилхлороформа 10-100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением метилцеллозольвом основного стандартного раствора.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 6 мл метилцеллозольва, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют инертоном N-AW ДMCS с 5% реоплекса-400 и кондиционируют в токе газа-носителя при 100 °С в течение 14 часов.
     
     2 мкл пробы из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе.
     

Условия хроматографирования

          
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл каждого из стандартных растворов метилхлороформа в метилцеллозольве с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл. Строят графики зависимости высоты пика от концентрации метилхлороформа из пяти параллельных определений.
     
     Концентрацию метилхлороформа в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986