МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦЕФАЛОСПОРИНОВЫХ АНТИБИОТИКОВ (ЦЕФАЛЕКСИНА И ЦЕФАЛОТИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3994-85
     
     

М.м. 365,4

     Цефалексин - моногидрат - 7(Д--амино--фенилацетоамидо)-3-метил-3-цефем-4 карбоновой кислоты.
     

М.м. 418,4

     Цефалотин - Na-соль 7-(2-тиенил-ацетамидо)-цефалоспорановой кислоты
     
     Антибиотики представляют собой белые или белые с желтоватым оттенком порошки. Цефалексин умеренно растворим в воде, практически нерастворим в спирте. Цефалотин хорошо растворим в воде. Оба антибиотика нерастворимы в эфире и хлороформе. Оба антибиотика неустойчивы к действию света и влаги.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозолей.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения раствора цефалоспориновых антибиотиков при длине волны 260-263 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в растворе - 1 мкг/мл.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,14 мг/м (при отборе 70 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,14 до 5,7 мг/м.
     
     Определению не мешает присутствие наполнителей капсул: метилцеллюлозы, крахмала, стеарата кальция. Определению цефалексина мешает присутствие цефалотина, определению цефалотина - присутствие цефалексина.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.
     
     Предельно допустимая концентрация цефалоспориновых антибиотиков в воздухе - 0,3 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,2 М раствор, готовят в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, ТУ 6-09-4138-75, ос.ч., 0,3 М раствор готовят путем растворения 27,2 г однозамещенного фосфорнокислого калия в свежепрокипяченной и охлажденной воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
     
     Буферный раствор с рН 7,0. В мерную колбу вместимостью 1 л вносят 250 мл 0,2 М раствора калия фосфорнокислого однозамещенного, 148,15 мл 0,2 М раствора гидроокиси натрия и доводят раствор до метки свежепрокипяченной и охлажденной водой.
     
     Цефалоспориновые антибиотики.*
_______________
     * Стандартные препараты антибиотиков хранит и рассылает ГОСНИИ по стандартизации и контролю лекарственных средств Минздрава СССР.
     
     Основные стандартные растворы цефалоспориновых антибиотиков с концентрацией 1 мг/мл готовят путем растворения навесок препаратов 0,1000 г в буферном растворе в мерных колбах вместимостью 100 мл. Растворы устойчивы в течение 2 дней.
     
     Стандартные растворы цефалоспориновых антибиотиков N 1 и N 2 с концентрацией 100 и 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов буферным раствором. Растворы устойчивы в течение рабочего дня.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     РН-метр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
__________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Воронки с пористой пластинкой N 1 или N 2.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10-20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 70 л воздуха. Устойчивость отобранных проб 1 месяц при условии хранения в сухом, защищенном от света месте.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл буферного раствора и, периодически перемешивая, оставляют на 20 минут для растворения цефалотина, или на 30 минут для растворения цефалексина. Затем раствор с фильтром переносят на воронку с пористой пластинкой N 1 или N 2 и фильтруют под вакуумом.
     
     Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 260-263 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Концентрацию цефалоспоринов в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 35.
     
     

Таблица 35

     
Шкала стандартов

_______________
     * Нумерация граф соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     Растворы шкалы устойчивы в течение рабочего дня. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
     
     Концентрацию цефалексина и цефалотина в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - концентрация цефалексина или цефалотина, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.