МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА (ПЕРХЛОРЭТИЛЕНА)
И ТЕТРАХЛОРЭТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3996-85
     
     

Таблица 40

     
Физико-химические свойства определяемых веществ

     
     
     Вещества, перечисленные в таблице 40, нерастворимы в воде, хорошо растворимы в органических растворителях. В воздухе находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Предел измерения четыреххлористого углерода и тетрахлорэтилена - 0,1·10 мкг, тетрахлорэтана - 0,5·10 мкг в анализируемом  объеме раствора или воздуха.
     
     Предел измерения в воздухе четыреххлористого углерода и тетрахлорэтилена - 2 мг/м, тетрахлорэтана - 1,0 мг/м (при анализе 0,5 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 40 мг/м.
     
     Определению не мешают все моно- и дихлорсодержащие органические соединения, а также трихлорэтан, метилхлороформ, пентахлорпропан, гексахлорэтан.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация четыреххлористого углерода - 20 мг/м, тетрахлорэтилена - 10 мг/м, тетрахлорэтана - 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Углерод четыреххлористый, ТУ 6-09-2663-77, хроматографически чистый.
     
     Тетрахлорэтилен, МРТУ 6-09-6590-70, хроматографически чистый.
     
     Тетрахлорэтан, МРТУ 100-78, хроматографически чистый.
     
     Гексан, ТУ-6-09-1997-77; хроматографически чистый.
     
     Бензол, ТУ-6-09-779-76, хч.
     
     Спирт этиловый, технический, ГОСТ 18954-73, хч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
     
     Насадка хроматографической колонки: 15% апиезона L, нанесенного на хроматон N-AW (фр. 0,25-0,32 мм), "Chemapol", ЧССР.
     
     Основные стандартные растворы определяемых соединений. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл с 20 мл гексана вносят 1-2 капли вещества, колбу взвешивают повторно и рассчитывают содержание вещества в 1 мл полученного раствора.
     
     Стандартные растворы определяемых веществ с концентрацией от 1 до 5 мкг/мл, от 2 до 10 мкг/мл и от 5 до 20 мкг/мл для тетрахлорэтана, тетрахлорэтилена и четыреххлористого углерода соответственно готовят разбавлением основных стандартных растворов гексаном.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Хроматографическая колонка из стекла длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Катетометр или микроскоп МБС-2 с окулярным микрометром.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Шприцы медицинские со стеклянными поршнями, ТУ 64-2-55-70, на 150 или 100 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Дозирующее устройство.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в медицинский шприц вместимостью 100-150 мл при равномерном движении поршня в течение 20 минут, предварительно промыв шприц 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприц с помощью резиновой трубки закрывают стеклянной заглушкой.
     
     Пробы устойчивы 6-8 часов. Перед анализом пробу воздуха выдерживают при температуре 30-40 °С в течение 20-30 минут.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, водой, спиртом, бензолом, ацетоном, высушивают, продувают сухим воздухом или азотом и заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
     
     Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота особой чистоты) при 160 °С в течение 20 часов при отключенном детекторе. После этого колонку подсоединяют к детектору и записывают "нулевую линию" при рабочем режиме.
     
     Пробы воздуха объемом 0,5 мл вводят в хроматографическую колонку через испаритель с помощью медицинского шприца или с помощью "доз" через кран-дозатор до получения воспроизводимых пиков.
     

Условия хроматографирования

     
     Содержание компонентов в пробе воздуха находят по градуировочному графику. Для количественного определения компонентов используют метод абсолютной градуировки прибора. Градуировку можно проводить двумя способами: с применением дозатора динамического типа и с использованием стандартных растворов определяемых веществ в гексане.
     
     Пробы стандартных паро-воздушных смесей с концентрацией от 2 до 40 мг/м из дозирующей установки отбирают в шприц и 0,5 мл вводят в хроматограф.
     
     При градуировке прибора с применением стандартных растворов в хроматографическую колонку вводят по 1 мкл каждого раствора. Строят градуировочные графики зависимости площади пиков веществ (мм) от количества определяемого компонента (мкг).
     
     Площадь пика определяют умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты пика.
     
     Градуировочные графики строят по 5-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений каждой концентрации.
     
     Концентрацию веществ в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество определяемого вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, введенный в хроматограф, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986