ГОСТ 23783-79

Группа Б48*
__________________________
* В указателе "Национальные
стандарты" 2005 г. группа Л25. -
Примечание .

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ ФРАКЦИИ  

     
Технические условия

     
Synthetic primary fatty alcohols  fractions
Specifications

     
     
ОКП 2422740300  

Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 16.04.91 N 511
(ИУС N 7, 1991 год). - Примечание .

     
     
     РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     В.И.Бавика, Л.В.Макарова, С.В.Макаров, Л.Г.Линчевская
     
     ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     Заместитель министра В.М.Соболев
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 14 августа 1979 г. N 3113
         
     ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.03.83 N 1126 с 01.07.83
     
     Изменение N 1 внесено юридическим бюро по тексту ИУС N 6 1983 год

    
     
     Настоящий стандарт распространяется на синтетические первичные жирные спирты фракции , получаемые каталитическим восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот и используемые в производстве поверхностно-активных веществ.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Спирты должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.2. По физико-химическим показателям спирты должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
     
     

Таблица 1

          
     Примечание. Норма по пункту 9 таблицы устанавливается факультативно до 1 июня 1984 г.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
               
          

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Спирты фракции  относятся к горючим продуктам и имеют следующие параметры пожароопасности:
     

          
     При взаимодействии с водой и кислородом воздуха спирты не горят и не воспламеняются.
     
     2.2. Основными средствами пожаротушения являются:
     
     пенные или углекислотные огнетушители - при загорании небольшого количества продукта;
     
     тонкораспыленная вода, воздушно-механическая пена - при разливе и загорании на значительной площади.
     
     При производстве спиртов запрещается применять открытый огонь.
     
     2.3. Спирты не являются токсичными.
     
     В случае аварийного разлива спиртов следует применять противогазы марки А или БКФ. Для исключения попадания паров продукта в воздух производственного помещения емкости, оборудование, коммуникации и средства отбора проб должны быть герметичными.
     
     Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров спиртов в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на бутиловый спирт 0,2 мг/л.
     
     Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     3.1. Спирты принимают партиями. Партией считают любое количество спиртов, однородное по показателям качества и оформленное одним документом о качестве, имеющим следующие данные:
     
     наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
     
     наименование продукта;
     
     номер партии;
     
     дату выработки;
     
     результаты проведенных анализов;
     
     обозначение настоящего стандарта.
     
     3.2. Объем выборок - по ГОСТ 2517-80.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     4.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-80.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Определение внешнего вида
     
     В пробирку из бесцветного стекла по ГОСТ 10515-75 наливают анализируемые жирные спирты и просматривают их в проходящем свете.
     
     4.3. Определение эфирного числа
     
     4.3.1. Аппаратура и реактивы
     
     Колба КнКШ-250-29/32 ТУ или Кн-250-34 ТУ по ГОСТ 10394-72.
     
     Баня водяная.
     
     Холодильник типа ХШ по ГОСТ 9499-70 или обратный воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм.
     
     Бюретка 1, 2, 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., 0,1 н. спиртовой раствор.
     
     Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3.2. Проведение анализа
     
     В коническую колбу после определения кислотного числа по ГОСТ 22386-77 добавляют такое количество раствора гидроокиси калия, чтобы объем ее на определение кислотного и эфирного чисел составил 20 см.
     
     К содержимому колбы добавляют несколько капель фенолфталеина, присоединяют холодильник и помещают на кипящую баню. Омыление продолжают в течение 1 ч. Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение (без навески).
     
     После окончания омыления колбы вынимают из бани и избыток щелочи в рабочей и контрольной пробах титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3.3. Обработка результатов
     
     Число омыления () в мг КОН на 1 г вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, см;
     
      - объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;
     
      - титр 0,1 н. раствора соляной кислоты, мг КОН на 1 см;
     
      - масса навески продукта, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 мг КОН на 1 г для уровня доверительной вероятности 0,95.
     
     Эфирное число () в мг КОН на 1 г вычисляют по формуле
     

,

     
где  - кислотное число в мг КОН на 1 г, определенное по ГОСТ 22386-77;
     
      - число омыления, мг КОН на 1 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4. Определение массовой доли углеводородов
     
     4.4.1. Аппаратура и реактивы
     
     Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956-76, прокаленный в тонком слое в течение 1 ч при 550 °С.
     
     Эфир этиловый технический.
     
     Эфир петролейный по ГОСТ 11992-66 марки 40-70.
     
     Колонка газохроматографическая - стеклянная трубка диаметром 15-16 мм, высотой 680-700 мм.
     
     Колба КН-250 ТУ или колбы П-250 ТУ по ГОСТ 10394-72.
     
     Стакан Н-50 ТУ по ГОСТ 10394-72.
     
     Воронка ВД 1,2,3-100 ХУ-1 по ГОСТ 8613-75.
     
     Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,1 мг до 200 г по ГОСТ 24104-80, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности.
     
     Баня водяная.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4.2. Проведение анализа
     
     В нижнюю часть колонки помещают кусочек гигроскопической ваты, понемногу засыпают силикагель и плотно утрамбовывают, уплотняя слой легким постукиванием по колонке стеклянной палочкой, защищенной резиновой трубкой, до постоянного уровня. Смачивают силикагель 10 см петролейного эфира.
     
     3-5 г спиртов взвешивают в стаканчике и растворяют в 10-15 см петролейного эфира. Полученный раствор заливают каплями в колонку. Ополаскивают стаканчик в 15-20 см петролейного эфира и содержимое также вливают в колонку. Затем из делительной воронки приливают по капле в колонку еще 100-150 см петролейного эфира в течение 2 ч. Общий объем петролейного эфира должен быть 150-200 см. Элюат углеводородов собирают в колбу, предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г.
     
     Отгоняют растворитель из колбы на водяной бане. Оставшиеся следы растворителя удаляют струей воздуха при комнатной температуре с помощью резиновой груши или высушиванием в сушильном шкафу при 60-70 °С.
     
     Первое взвешивание производят через 1,5 ч, последующие - через каждые 30 мин до изменения массы колбы не более 0,001 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю углеводородов () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса выделенных углеводородов, г;
     
      - масса навески продукта, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
     
     4.4.4. Регенерация силикагеля
     
     Отработанный силикагель высыпают из колонки в стеклянную емкость, заливают этиловым эфиром, промывают три раза при перемешивании.
     
     Высушивают силикагель до полного удаления следов этилового эфира и прокаливают в муфельной печи при 500-550 °С до первоначального цвета. Перед применением силикагель необходимо прокалить повторно.
     
     4.5, 4.5.1-4.5.4. (Исключены, Изм. N 1).     
          
     4.6. Определение йодного числа
     
     4.6.1. Посуда и реактивы:
     
     Колба мерная типа 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Колба типа КнКШ-250-29/32 ТУ по ГОСТ 10394-72.
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н. водный раствор.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный водный раствор.
     
     Хлороформ по ГОСТ 20015-74.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4517-75.
     
     Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Йод хлористый, 0,2 н. солянокислый раствор, готовят следующим образом: в мерную колбу с притертой пробкой помещают 11,1 г йодистого калия, 7 г йодноватокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, 50 см воды, 50 см соляной кислоты и взбалтывают до полного растворения йода. Добавляют в раствор 20 см хлороформа и при энергичном взбалтывании по каплям 1%-ный раствор йодноватокислого калия до обесцвечивания фиолетовой окраски хлороформного слоя. Объем раствора доводят до 1 л водой и отделяют раствор хлористого йода от хлороформа.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.6.2. Проведение анализа
     
     3-5 г испытуемых спиртов взвешивают в колбе с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 10 см хлороформа.
     
     К содержимому колбы приливают из бюретки 15 см раствора хлористого йода, тщательно перемешивают, плотно закрывают и оставляют на 15 мин в затемненном месте. Затем в колбу приливают 10 см раствора йодистого калия, 50 см воды и титруют выделившийся йод раствором серноватистого натрия, применяя в качестве индикатора раствор крахмала.
     
     Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без навески продукта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

     4.6.3. Обработка результатов
     
     Йодное число спиртов () в г йода на 100 г продукта вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;
     
      - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см;
     
     0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
     
      - масса навески продукта, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 г йода на 100 г продукта для уровня доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение спиртов - по ГОСТ 1510-76.
     
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие спиртов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.
     
     6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

     
ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА СИНТЕТИЧЕСКИХ
ЖИРНЫХ ПЕРВИЧНЫХ СПИРТОВ ФРАКЦИИ   

     
     Условия анализа: колонка длиной 1 м, заполненная хроматоном N-AW-HMDC с 5% силикона SE-30; температура анализа 120-250 °С; скорость измерения температуры 8 °С/мин, хроматограф "Вырухром" с пламенно-ионизационным детектором.
     
     

Обозначения пиков спиртов:

     
1 - дециловый; 2 - ундециловый; 3 - додециловый; 4 - тридециловый; 5 - тетрадециловый; 5 - пентадециловый;
7 - гексадециловый; 8 - гептадециловый; 9 - октадециловый; 10 - нонадециловый; 11 - эйкозиловый;
12 - генэйкозиловый; 13 - докозиловый; 14 - трикозиловый;
15 - тетракозиловый; 16 - пентакозиловый

     
     
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

Таблица калибровочных коэффициентов