ГОСТ 23783-79

Группа Л25*
______________________________
* Измененная редакция, Изм. N 2.

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ ФРАКЦИИ  

     
Технические условия

     
Synthetic primary fatty alcohols  fractions
Specifications

     
     
     ОКП 24 2275 0200*
___________________
     * Измененная редакция, Изм. N 2.  

Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 16.04.91 N 511
(ИУС N 7, 1991 год). - Примечание .

     
     
     РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     В.И.Бавика, Л.В.Макарова, С.В.Макаров, Л.Г.Линчевская
     
     ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     Заместитель министра В.М.Соболев
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 14 августа 1979 г. N 3113
         
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.03.83 N 1126 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.86 N 4290 с 01.06.87      
        
     Изменения N 1, 2 внесены юридическим бюро по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 4 1987 год
          
     
     Настоящий стандарт распространяется на синтетические первичные жирные спирты фракции , получаемые каталитическим восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот и используемые в производстве поверхностно-активных веществ.
     
     Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Спирты должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.2. По физико-химическим показателям спирты должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
     
     

Таблица 1

                   
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
                             
          

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Спирты фракции  относятся к горючим продуктам и имеют следующие параметры пожароопасности:
     

          
     При взаимодействии с водой и кислородом воздуха спирты не горят и не воспламеняются.
     
     2.2. Основными средствами пожаротушения являются:
     
     пенные или углекислотные огнетушители - при загорании небольшого количества продукта;
     
     тонкораспыленная вода, воздушно-механическая пена - при разливе и загорании на значительной площади.
     
     При производстве спиртов запрещается применять открытый огонь.
     
     2.3. Спирты не являются токсичными.
     
     В случае аварийного разлива спиртов следует применять противогазы марки А или БКФ. Для исключения попадания паров продукта в воздух производственного помещения емкости, оборудование, коммуникации и средства отбора проб должны быть герметичными.
     
     Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров спиртов в воздухе рабочей зоны в пересчете на бутиловый спирт 0,2 мг/ дм.
     
     Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     3.1. Спирты принимают партиями. Партией считают любое количество спиртов, однородное по показателям качества и оформленное одним документом о качестве, имеющим следующие данные:
     
     наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
     
     наименование продукта;
     
     номер партии;
     
     дату изготовления;
     
     результаты проведенных анализов;
     
     обозначение настоящего стандарта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2. Объем выборок - по ГОСТ 2517-80.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные анализы на удвоенной выборке. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     4.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-80.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Определение внешнего вида
     
     В пробирку из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82 наливают анализируемые жирные спирты и просматривают их в проходящем свете.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3, 4.3.1-4.3.3. (Исключены, Изм. N 2).
          
     4.4. Определение массовой доли углеводородов
     
     4.4.1. Материалы, реактивы и аппаратура
     
     Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956-76, прокаленный в тонком слое в течение 1 ч при 550 °С.
     
     Эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74.
     
     Эфир петролейный марки 40-70.
     
     Колонка газохроматографическая - стеклянная трубка диаметром 15-16 мм, высотой 680-700 мм.
     
     Колба КН-2-250 или П-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Стакан Н-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Воронка ВД-1,2,3-100 ХС-1 по ГОСТ 25336-82.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     

     Баня водная.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.4.2. Проведение анализа
     
     В нижнюю часть колонки помещают кусочек гигроскопической ваты, понемногу засыпают силикагель и плотно утрамбовывают, уплотняя слой легким постукиванием по колонке стеклянной палочкой, защищенной резиновой трубкой, до постоянного уровня. Смачивают силикагель 10 см петролейного эфира.
     
     3-5 г спиртов взвешивают в стаканчике и растворяют в 10-15 см петролейного эфира. Полученный раствор заливают каплями в колонку. Ополаскивают стаканчик в 15-20 см петролейного эфира и содержимое также вливают в колонку. Затем из делительной воронки приливают по капле в колонку еще 100-150 см петролейного эфира в течение 2 ч. Общий объем петролейного эфира должен быть 150-200 см. Элюат углеводородов собирают в колбу, предварительно взвешенную (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).
     
     Отгоняют растворитель из колбы на водяной бане. Оставшиеся следы растворителя удаляют струей воздуха при комнатной температуре с помощью резиновой груши или высушиванием в сушильном шкафу при 60-70 °С.
     
     Первое взвешивание производят через 1,5 ч, последующие - через каждые 30 мин до изменения массы колбы не более 0,001 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.4.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю углеводородов () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса выделенных углеводородов, г;
     
      - масса навески продукта, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%, при доверительной вероятности =0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.4.4. Регенерация силикагеля
     
     Отработанный силикагель высыпают из колонки в стеклянную емкость, заливают этиловым эфиром, промывают три раза при перемешивании.
     
     Высушивают силикагель до полного удаления следов этилового эфира и прокаливают в муфельной печи при 500-550 °С до первоначального цвета. Перед применением силикагель необходимо прокалить повторно.
     
     4.5, 4.5.1-4.5.4. (Исключены, Изм. N 1).     
          
     4.6. Определение йодного числа
     
     4.6.1. Аппаратура и реактивы
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Колба КН-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор концентраций (NаSО·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор с массовой долей 10%.
     
     Хлороформ по ГОСТ 20015-74.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4517-75.
     
     Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75 и водный раствор с массовой долей 1%.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Йод хлористый, солянокислый раствор концентрации точно 0,2 моль/дм (0,2 н.), готовят следующим образцом. В мерную колбу помещают 11,1 г йодистого калия, 7 г йодноватокислого калия, взвешенные на весах (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака), 50 см воды, 50 см соляной кислоты и взбалтывают до полного растворения йода. Добавляют в раствор 20 см хлороформа и при энергичном взбалтывании по каплям раствор йодноватокислого калия до обесцвечивания фиолетовой окраски хлороформного слоя. Объем раствора доводят до 1  дм водой и отделяют раствор хлористого йода от хлороформа.          
     
     4.6.2. Проведение анализа
     
     3-5 г испытуемых спиртов взвешивают в колбе, записывая результаты взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, и растворяют в 10 см хлороформа.
     
     К содержимому колбы приливают из бюретки 15 см раствора хлористого йода, тщательно перемешивают, плотно закрывают и оставляют на 15 мин в затемненном месте. Затем в колбу приливают 10 см раствора йодистого калия, 50 см воды и титруют выделившийся йод раствором серноватистого натрия, применяя в качестве индикатора раствор крахмала.
     
     Одновременно в тех условиях и с теми же количествами реактива проводят контрольный опыт.
     

     4.6.3. Обработка результатов
     
     Йодное число спиртов () в г йода на 100 г продукта вычисляют по формуле
     

,

    
где  - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;
     
      - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см;
     
     0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;
     
      - масса навески продукта, г.
               
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 г йода на 100 г продукта при доверительной вероятности 0,95.
     
     4.6.1-4.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение спиртов - по ГОСТ 1510-84.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие спиртов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.
     
     6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

     
ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА СИНТЕТИЧЕСКИХ
ЖИРНЫХ ПЕРВИЧНЫХ СПИРТОВ ФРАКЦИИ   

     
     Условия анализа: колонка длиной 1 м, заполненная хроматоном N-AW-HMDC с 5% силикона SE-30; температура анализа 120-250 °С; скорость измерения температуры 8 °С/мин, хроматограф "Вырухром" с пламенно-ионизационным детектором.
     
     

Обозначения пиков спиртов:

     
1 - дециловый; 2 - ундециловый; 3 - додециловый; 4 - тридециловый; 5 - тетрадециловый; 5 - пентадециловый;
7 - гексадециловый; 8 - гептадециловый; 9 - октадециловый; 10 - нонадециловый; 11 - эйкозиловый;
12 - генэйкозиловый; 13 - докозиловый; 14 - трикозиловый;
15 - тетракозиловый; 16 - пентакозиловый

     
     
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

Таблица калибровочных коэффициентов