Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАЛЬДЕГИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2563

СНСНО

M=44,05

1. Характеристика метода

     Определение основано на реакции взаимодействия ацетальдегида с п-диметиламинобензальдегидом в щелочной среде.

     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

     Предел измерения ацетальдегида в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.

     Предел измерения ацетальдегида в воздухе 0,4 мг/м (при отборе 6 л).

     Диапазон измеряемых концентраций ацетальдегида в воздухе - 0,4 мг/м- 6,4 мг/м.

     Формальдегид определению не мешает, акролеин мешает определению.

     Граница суммарной погрешности измерения ацетальдегида в воздухе не превышает ±25%.

     Предельно допустимая концентрация ацетальдегида в воздухе 5 мг/м.

2. Реактивы и растворы

     Ацетальдегид, МРТУ 6-09-54-45-68, ч.

     Основной раствор ацетальдегида.

     В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10-15 мл воды, взвешивают, добавляют 2 капли ацетальдегида и вторично взвешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску ацетальдегида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

     Раствор устойчив в течение 4-5 дней.

     Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разведения основного раствора водой.

     Раствор готовят перед определением.

     п-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч.

     10% спиртовой раствор.

     Натр едкий, ГОСТ 11018-71, 40% раствор.

     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

     Динитрофенол, МРТУ 6-09-1418-64, 0,01% раствор.

3. Приборы и посуда

     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

     Аспирационное устройство.

     Поглотительные сосуды Зайцева.

     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74 емкостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74. емкостью 25 и 50 мл.

     Баня водяная.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 3 последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева с 5 мл воды в каждом (при охлаждении).

     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 3-4 минут.

Условия анализа

     Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 3 мл спирта, 0,2 мл п-диметиламинобензальдегида, 1 мл щелочи, перемешивают и нагревают на водяной бане при 50 °С в течение 30 минут. По охлаждении окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

     Окраска устойчива в течение 2-3 часов.

     Содержание ацетальдегида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.

Таблица 2

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл, мл	Вода, мл	Содержание ацетальдегида, мкг
1	0	5	0
2	0,05	4,95	2,5
3	0,1	4,9	5
4	0,2	4,8	10
5	0,4	4,6	20
6	0,6	4,4	30
7	0,8	4,2	40

     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.

     Для определения ацетальдегида можно пользоваться искусственной шкалой, приготовленной из 0,01%-ного раствора динитрофенола согласно таблице. Искусственную шкалу обязательно сравнивают с естественной.

     Если окраски не совпадают, то вносят соответствующую поправку.

Таблица 3

Искусственная шкала для определения ацетальдегида

Номер стандарта	0,01% раствор динитрофенола, мл	Вода, мл	Соответствует ацетальдегиду, мкг
1	0,38	8,82	0
2	0,46	8,74	2,5
3	0,54	8,66	5
4	0,70	8,50	10
5	1,03	8,17	20
6	1,35	7,85	30
7	1,68	7,52	40

     Концентрацию ацетальдегида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - количество ацетальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982