Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НИТРОФОРМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2591

CH(NO)

M=151,04

1. Характеристика метода

     Определение основано на образовании окрашенной гидрофобной соли при взаимодействии родамина С с анионом аци-формы нитроформа, экстракции соли толуолом и спектрофотометрическом измерении окраски толуольного раствора.

     Отбор проб проводится с концентрированием нитроформа на силикагель.

     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

     Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 10 л).

     Диапазон измеряемых концентраций нитроформа - 0,1-1,6 мг/м.

     Определению не мешают окислы азота.

     Граница суммарной погрешности измерения нитроформа не превышает ±25%.

     Предельно допустимая концентрация нитроформа в воздухе - 0,5 мг/м.

2. Реактивы и растворы

     Нитроформ, перегнанный.

     Основной раствор нитроформа. В мерную колбу, емкостью 25 мл, вносят 15 мл дистиллированной воды и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 2-3 капли нитроформа и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску натроформа и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

     Стандартный раствор, содержащий 10 мгк/мл нитроформа. Готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой.

     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, х.ч., пл. 1,19 и 20% раствор.

     Толуол, ГОСТ 5789-69. ч.д.а.

     Мочевина, ГОСТ 6691, ч.д.а., насыщенный раствор. 100 г мочевины растворяют при нагревании в 100 мл дистиллированной воды и фильтруют.

     Родамин С, ТУ РУ 856-53, 0,1% раствор в 20% растворе соляной кислоты.

     Силикагель марки ACМ (фракция 0,1-0,5 мм). Силикагель кипятят 2 часа с концентрированной соляной кислотой, отмывают водой до отрицательной реакции на ион хлора, сушат и активируют 2 часа при 400 °С.

3. Приборы и посуда

     Аспирационное устройство.

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

     V-образные стеклянные трубки.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.

     Пробирки колориметрические с пришлифованной пробкой высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

4. Проведение измерения

     Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через V-образную трубку с 2 г очищенного силикагеля.

     Для определения 1/2ПДК нитроформа достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 5 мин.

Условия анализа

     Силикагель переносят в небольшой стакан и обрабатывают 2 раза по 5 мл дистиллированной водой. Промывные растворы сливают вместе. По 5 мл раствора вносят в колориметрические пробирки. Прибавляют по 0,2 мл 20% раствора соляной кислоты, 1 мл 0,1% раствора родамина С и 0,5 мл насыщенного раствора мочевины. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Затем добавляют 5 мл толуола, закрывают пробкой и взбалтывают, толуольный раствор отделяют от водного и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на спектрофотометре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

     Содержание нитроформа в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 27.

Taблица 27

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание нитроформа, мкг
1	0	5	0
2	0,05	4,95	0,5
3	0,1	4,9	1
4	0,2	4,8	2
5	0,4	4,6	4
6	0,6	4,4	6
7	0,8	4,2	8

     Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.

     Концентрацию нитроформа в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - количество нитроформа, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982