МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭФИРСУЛЬФОНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2601
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на взаимодействии эфирсульфоната с орто-толидином с образованием продукта реакции, окрашенного в желтый цвет. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтрующий материал.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 10 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций эфирсульфоната в воздухе 1-5 мг/м.
     
     Метод специфичен в присутствии хлор-органических соединений: алдрина, гексахлора, гексахлорана, гексахлорбензола, ДДТ, дилдрина, диптала, карбина, метоксихлора, тетрахлорнитробензола,  хлориндана, ДДД (2,2-Бис/п-хлорфенил)-1,1-дихлорэтан). Определению мешают ДДВФ (диметилдихлорвинилфосфат), хлорофос.
     
     Граница суммарной погрешности измерения эфирсульфоната в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация эфирсульфоната в воздухе - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     Эфирсульфонат. Процентное содержание эфирсульфоната проверяют следующим образом. 0,01 г препарата растворяют в мерной колбе в 100 мл эфира. Для анализа берут 2 мл эфирного раствора. Растворитель удаляют, а сухой остаток подвергают мокрому сожжению смесью серной кислоты с бихроматом калия при температуре 140 °С. Образовавшийся в процессе сожжения свободный хлор поглощают смесью растворов иодистого кадмия с крахмалом, в результате чего выделяется эквивалентное количество иода. Выделившийся иод определяют титрометрическим или фотометрическим способами. Необходимые реактивы, а также ход определения хлор-органического препарата описан в сборнике "Методические указания на определение вредных веществ в воздухе" вып.1-5.
     
     Определяют среднеарифметическое из нескольких результатов и рассчитывают содержание эфирсульфоната в растворе.
     
     Стандартный раствор эфирсульфоната, содержащий 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разведением основного раствора эфиром.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный.
     
     Орто-толидин, ГОСТ 2626-51, 5% раствор в ацетоне. Готовят в день анализа.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-77, 0,5% раствор.
     
     Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, 3% раствор. Хранят в темной склянке.
     
     Щелочной раствор перекиси водорода: три объема 0,5% раствора едкого натра смешивают с двумя объемами 3% раствора перекиси водорода. Раствор готовят перед употреблением.
     
     Эфир диэтиловый, медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52, перегнанный, не содержащий примеси хлоридов.
     
     Вата стеклянная - "шерсть", обработанная азотной кислотой (1:3), промытая водой до нейтральной реакции и высушенная при температуре 100-110 °С.
     
     

3. Приборы и посуда

     Стеклянные воронки с пористой пластинкой N 1 (внутренний диаметр широкого конца 25 мм).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Воронки химические, диаметром 30-40 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Груша резиновая.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух со скоростью 1 л/мин, протягивают через стеклянную воронку с пористой пластинкой N 1, в которую помещают 0,3-0,5 г стеклянной ваты "шерсти".
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха в течение 10 минут.
          

Условия анализа.

     Узкий конец воронки опускают в пробирку и пробу дважды обрабатывают по 25 мл эфира, отжимая вату с помощью стеклянной лопаточки. 1 мл эфирного раствора вносят в колориметрическую пробирку. Эфир выпаривают досуха, погружая пробирки в водяную баню, нагретую до 40 °С. После удаления эфира в пробирки вносят по 1 мл дистиллированной воды. Затем добавляют по 1 мл ацетонового раствора орто-толидина и по 1 мл щелочного раствора перекиси водорода. Растворы встряхивают и через 10 минут фотометрируют при длине волны 460 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание эфирсульфоната в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 38.
     
     

Таблица 38

Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 40-50 мин.
     
     Концентрацию эфирсульфоната в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество эфирсульфоната, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982