МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛМЕРКАПТАНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2602

1. Характеристика метода

     Определение основано на реакции этилмеркаптана с ацетатом ртути (II), диметил-п-фенилендиамином и хлоридом железа (III) в измерении оптической плотности окрашенного в красный цвет продукта реакции.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 0,5% раствор ацетата ртути.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 15 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций этилмеркаптана в воздухе 0,2-3,5 мг/м.
     
     Определению этилмеркаптана мешают этил и бутилмеркаптаны. Не мешают определению ацетальдегид, формальдегид, акролеин, метиловый спирт, метилмеркаптановый альдегид.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация этилмеркаптана в воздухе - 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Этилмеркаптан, ТУ 6-09-4706-67, ч.
     
     Основной раствор этилмеркаптана. В мерную колбу на 25-50 мл вносят 10 мл 0,5% раствора уксуснокислой ртути, взвешивают, добавляют 2 капли этилмеркаптана, взвешивают вторично и доводят тем же растворителем до метки. Рассчитывают количество вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор метилмеркаптана с содержанием 50 мкг/мл. Готовят соответствующим разведением основного раствора 0,5% раствором уксуснокислой ртути. Сохраняется 1 месяц.
     
     Стандартный раствор можно готовить из этилмеркаптида свинца. Коэффициент пересчета этилмеркаптида свинца на этилмеркаптан 0,446.
     
     Навеску 100-200 мг этилмеркаптида свинца растворяют в мерной колбе на 25-50 мл в 5% растворе уксуснокислой ртути.
     
     Разведением основного раствора 0,5% раствором уксуснокислой ртути готовят стандартный раствор, содержащий 112,2 мкг/мл этилмеркаптида, эквивалентный содержанию 50 мкг этилмеркаптана в 1 мл.
     
     Ацетат свинца, ГОСТ 1027-67, 1% раствор (фильтруют перед употреблением).
     
     Ацетат ртути (II), ГОСТ 5509-51, 0,5% и 5% растворы.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, пл.=1,19.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, 2 н. раствор.
     
     Хлорид железа (III), ГОСТ 4147-65, 8% раствор.
     
     Диметил-п-фенилендиамин гидрохлорид, МРТУ 6-09-635-63, 0,5% раствор в концентрированной соляной кислоте (раствор А).
     
     Хлорид железа (III) в растворе азотной кислоты. Сливают равные объемы 8% раствора хлорида железа и 2 н. раствора азотной кислоты (раствор Б).
     
     Составной реактив. Перед употреблением сливают вместе 3 объема раствора А и 1 объем раствора Б. Реактив устойчив в течение 1 суток.
     
     Этилмеркаптид свинца. Пары этилмеркаптана пропускают через раствор ацетата свинца. Раствор фильтруют через воронку Бюхнера и осадок этилмеркаптида свинца сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем над гранулированным хлористым кальцием.
     
     

3. Приборы и посуда

     Аспирационное устройство
     
     Фотоэлектроколориметр
     
     Воронки Бюхнера
     
     Поглотительные сосуды Зайцева
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через поглотительный сосуд, заполненный 5 мл 0,5% раствора ацетата ртути.
     
     Для определения 1/2ПДК этилмеркаптана достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 10 мин.
          

Условия анализа

     Исследуемые растворы переносят в колориметрические пробирки, доливают до 9 мл водой, вносят 0,5 мл свежеприготовленного составного реактива и пробирки помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 496 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. Окраска растворов сохраняется в течение 6 часов.
     
     Содержание этилмеркаптана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 39.
     

Таблица 39

Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию этилмеркаптана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество этилмеркаптана, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982