МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ТРЕТИЧНЫХ ЖИРНЫХ АМИНОВ И АМИНОСПИРТОВ (ТРИЭТИЛАМИНА,
ДИМЕТИЛЭТАНОЛАМИНА, ДИЭТИЛЭТАНОЛАМИНА, ТРИЭТАНОЛАМИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2911-83
     
     

Физические свойства компонентов

     
     
     Все перечисленные вещества растворимы в воде и спирте.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции окисления аминов и аминоспиртов до хлорпроизводных соединений с последующим определением йода.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в 6%-ный раствор бикарбоната натрия.
     
     Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м для диметилэтаноламина, диэтилэтаноламина и триэтаноламина (при отборе 4 л воздуха); 1,0 мг/м для триэтиламина (при отборе 2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,5-10 мг/м для диметилэтаноламина, диэтилэтаноламина и триэтаноламина; 1,0-20 мг/м - для триэтиламина.
     
     Определению не мешают аммиак, ароматические диамины и диизоцианаты; мешают определению жирные амины и аминоспирты.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация диметилэтаноламина, диэтилэтаноламина и триэтаноламина - 5 мг/м, триэтиламина - 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Диметилэтаноламин, ТУ 6-09-3309-73, ч., свежеперегнанный.
     
     Диэтилэтаноламин, ТУ 6-02-1086-77, ч., свежеперегнанный.
     
     Триэтаноламин, ТУ 6-02-916-74, ч., свежеперегнанный.
     
     Триэтиламин, ТУ 6-09-1496-77, ч., свежеперегнанный.
     
     Основной раствор. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 15 мл раствора бикарбоната натрия, взвешивают, добавляют 1-2 капли амина или аминоспирта, снова взвешивают и содержимое колбы доводят до метки раствором бикарбоната натрия. По разности второго и первого взвешивания находят навеску амина или аминоспирта и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл амина или аминоспирта, готовят соответствующим разбавлением основного раствора раствором бикарбоната натрия. Стандартные растворы диметилэтаноламина, диэтилэтаноламина и триэтаноламина устойчивы две недели. Стандартные растворы триэтиламина должны быть свежеприготовленными.
     
     Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79, ч., 6%-ный раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 5%-ный раствор.
     
     Калий иодистый, ГОСТ 4232-74, ч.
     
     Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76, ч., 0,5%-ный раствор.
     
     Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, ч.
     
     Натрий серноватистокислый, ГОСТ 4215-66, ч., 0,2 н раствор.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Хлорная известь, ГОСТ 1692-58.
     
     Иодид-крахмальный раствор. 0,3 г крахмала растворяют в 100 мл кипящей воды, прибавляют через 15 минут 1 г иодистого калия и кипятят раствор еще 5 мин. Остывший раствор доводят до 100 мл свежекипяченной дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение шести дней.
     
     Гипохлорит натрия, содержащий 5 г/л активного хлора. Раствор гипохлорита натрия готовят из хлорной извести, содержащей не менее 25% активного хлора. 100 г хлорной извести размешивают в течение 15 мин со 170 мл воды, прибавляют раствор 70 г углекислого натрия в 170 мл воды. При этом масса вначале загустевает, затем становится более жидкой. Жидкость фильтруют через воронку Бюхнера. Определяют содержание активного хлора и соответствующим разбавлением готовят раствор гипохлорита натрия, содержащий 5 г/л активного хлора. Определение активного хлора проводят следующим образом: берут 1 мл раствора гипохлорита натрия в колбу с притертой пробкой, прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и приблизительно 1 г иодистого калия. Выделившийся иод титруют 0,2 н раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, затем добавляют 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. Концентрацию активного хлора вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - концентрация активного хлора, г/л;
     
      - объем серноватистокислого натрия, затраченный на титрование пробы, мл;
     
      - объем серноватистокислого натрия, затраченный на титрование в холостом определении, мл;
     
     35,45 - атомный вес хлора;
     
      - нормальность раствора серноватистокислого натрия;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Вакуумный насос.
     
     Колба для вакуумного фильтрования.
     
     Воронка Бюхнера.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы конические, емкостью 50 и 250 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные с пришлифованной пробкой, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 6%-ного раствора бикарбоната натрия. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 4 л воздуха для диметилэтаноламина, диэтилэтаноламина и триэтаноламина, или 2 л - для триэтиламина. Срок хранения проб 2-3 дня.
     

Условия анализа

     
     Из каждого поглотительного прибора 2,5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают 1 мл гипохлорита натрия, содержащего 5 г/л активного хлора, перемешивают, добавляют 1 мл 5%-ного раствора азотистокислого натрия, тщательно перемешивают. Непосредственно перед фотометрированием добавляют 1 мл иодид-крахмального раствора. После перемешивания растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 550-620 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание амина в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 18.
     
     

Таблица 18

     
Шкала стандартов

     
     
     Содержимое пробирок шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график; шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для этого ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Шкала устойчива в течение 30 минут.
     
     Концентрацию амина или аминоспирта в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество амина или аминоспирта, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983