Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ БРОМБЕНЗАНТРОНА
И ДИБРОМБЕНЗАНТРОНА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2722-83

M=309,0

     Бромбензантрон - кристаллы желтого цвета, т.пл. 175 °С, не растворим в воде, практически не растворим в органических растворителях, растворим в серной кислоте. Агрегатное состояние - аэрозоль.

M=388,6

     Дибромбензантрон - кристаллический порошок желто-оранжевого цвета, т.пл. 238-242 °С, не растворим в спирте и воде, растворам в хлорбензоле, уксусной кислоте, трихлорбензоле. Агрегатное состояние - аэрозоль.

I. Общая часть

     1. Определение основано на взаимодействии бромбензантрона и дибромбензантрона с концентрированной серной кислотой с образованием соединения, окрашенного в красный цвет.

     2. Предел обнаружения 3 мкг в анализируемом объеме пробы.

     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,10 мг/м (при отборе 60 л воздуха).

     4. Погрешность определения ±12,0%.

     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-1,7 мг/м.

     6. Определению мешают бензантрон, метоксибензантрон, дибензантронил.

     7. Предельно допустимая концентрация бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе 0,2 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.

     Бромбензантрон, х.ч.

     Дибромбензантрон, х.ч.

     Стандартный раствор N 1 c содержанием 400 мкг/мл. Готовят растворением 0,04 г исследуемого вещества в мерной колбе емкостью 100 мл. Объем до метки доводят концентрированной серной кислотой. Устойчивость раствора 2 дня.

     Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 серной кислотой.

     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч.

     9. Применяемые реактивы и растворы.

     Аспирационное устройство.

     Воронка со стеклянной пористой пластинкой N 2.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     Колориметрические пробирки.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

     Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.

     Фотоколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через воронку со стеклянной пористой пластинкой.

     Для определения концентраций веществ на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 60 л воздуха.

IV. Описание определения

     11. Отобранную на воронку пробу смывают в мерный цилиндр серной кислотой до объема 10 мл. Для анализа в колориметрические пробирки вводят 5 мл раствора. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 360 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

     Содержание веществ в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.24.

Таблица 24

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Серная кислота, мл	Содержание бромбензантрона или дибромбензантрона, мкг
1	0	5,0	0
2	0,15	4,85	3
3	0,25	4,75	5
4	0,5	4,5	10
5	1,0	4,0	20
6	1,5	3,5	30
7	2,0	3,0	40
8	2,5	2,5	50

     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности и строят градуировочный график. Окрашенные растворы устойчивы.

      Концентрацию определяемого вещества в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,

      - общий объем пробы, мл,

      - объем пробы, взятый для анализа, мл,

      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).