МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
АКРИЛОНИТРИЛА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5105-89
     
     

          
     Акрилонитрил - бесцветная, прозрачная, летучая жидкость со смешанным запахом хлороформа и синильной кислоты. Т.кип. 77,3 °С. Плотность при 25 °С 0,806 кг/л. Показатель преломления (20 °С) 1,391-1,392.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Методика основана на фотометрировании полиметинового красителя, образующегося при взаимодействии акрилонитрила с пиридином и сульфаниловой кислотой.
     
     В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
     
     Диапазон измеряемого содержания 0,0003-0,006 мг/см.
     
     Определению не мешают метанол, метилакрилат, акриловая кислота, этиленциангидрин, аммиак. Синильная кислота и ацетонциангидрины определяются совместно с акрилонитрилом.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     ПДУ на коже акрилонитрила - 0,001 мг/см.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Акрилонитрил, ГОСТ 1109-73.
     
     Основной раствор акрилонитрила. В мерную колбу на 25 мл вносят 10-15 мл воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли акрилонитрила и снова взвешивают, объем доводят до метки водой и вычисляют содержание акрилонитрила в 1 мл. Растворы с содержанием 1-0,1 мг/л устойчивы в течение 2 недель.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением водой основного раствора. Раствор устойчив в течение 3 суток.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Бром, ГОСТ 4109-79.
     
     0,5 мл брома растворяют в 50 мл уксусной кислоты 1:1.
     
     Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68, 40% раствор.
     
     Пиридин (основание), ГОСТ 13647-78, перегнанный.
         
     Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78, 5% раствор.
     
     Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-74, 1% раствор.
     
     Пиридин-сульфанилатный реактив. Готовят 5% раствор сульфаниловой кислоты в смеси пиридина, воды и соляной кислоты, взятых в соотношении 6:3:1.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Участок загрязненной кожи 25 см обрабатывают способом обмыва 30 мл этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным этиловым спиртом, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Смывы устойчивы в течение суток.
     

Условия анализа

     
     Ватный тампон стеклянной палочкой тщательно промывают в смыве. По 2 мл пробы отбирают в отдельные колориметрические пробирки. Добавляют 0,4 мл раствора брома, 0,2 мл раствора ацетата аммония, перемешивают и оставляют стоять 15 мин с закрытыми пробками. Затем добавляют по каплям 1% раствор сульфата гидразина до обесцвечивания брома, а еще 2-3 капли избытка его, перемешивают, через 2-3 мин добавляют 1,5 мл дистиллированной воды и 4 мл сульфанилатно-пиридинового реактива, опять перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с анализируемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
     
     Содержание акрилонитрила находят по градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица 3

Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания акрилонитрила (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     Содержание акрилонитрила  (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество акрилонитрила во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.