- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
БЕНЗИНА НА КОЖЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5106-89
Бензин БР-1 марки "Галоша" - бесцветная, легколетучая жидкость с характерным запахом, температура кипения от 78 °С до 115 °С.
Состав: предельные углеводороды - 97,66%
непредельные углеводороды - 0,02%
ароматические углеводороды - 2,32%.
Плотность 0,692, в воде практически нерастворим. Растворим в спирте, растительных маслах.
1. Характеристика методики
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания - 0,02-1 мг/см.
Определению не мешают спирты, ароматические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения составляет ±22%.
ПДУ бензина на коже не установлен.
2. Реактивы и растворы
Бензин БР-1, ГОСТ 443-76.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
Инертон AW-HMDS (фракция 0,25-0,315 мм), готовая насадка, ЧССР.
Жидкая фаза - 1, 2, 3-трис(бета цианэтокси)пропан - 8% от веса носителя.
Хлороформ для хроматографии, х.ч. ТУ 6-09-4263-76.
Основной стандартный раствор готовят растворением навески бензина в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение недели.
Стандартный раствор N 1, содержащий 5 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора.
Стандартные растворы, содержащие 0,05; 0,1; 0,25; 1; 2,5 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
Материал для смыва: ватные тампоны. Вес одного тампона 0,3 г.
3. Приборы и посуда
Хроматограф ЛХМ-8МД 3 модель с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая стальная длиной 3 м, внутренним диаметром 0,3 см.
Микрошприцы МШ-10.
Бюксы с пришлифованной крышкой на 25 мл, ГОСТ 7148-74.
Пипетки на 1; 2; 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Секундомер.
Весы аналитические.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи площадью (10х10) см обрабатывают ватными тампонами, смоченными в 10 мл этилового спирта. На одном и том же участке кожи по очереди используются не менее 3-х тампонов, которые складываются в бюксы с притертыми крышками и затем исследуются как одна проба. Общий объем полученных смывов составляет 40 мл. В качестве контрольной пробы служит смыв с кожи у лиц, не контактирующих с бензином.
Условия анализа
Инертон AW-HMDS (0,25-0,315 мм) обрабатывают раствором 1, 2, 3(-трис бета-цианэтокси)пропана в хлороформе (8% от веса носителя). Колонку заполняют подготовленным сорбентом и кондиционируют в токе азота в течение 12 ч при температуре 120 °С.
Общую подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с инструкцией.
Температура колонки |
80 °С |
Температура испарителя |
150 °С |
Скорость потока газа-носителя азота |
30 мл/мин |
Скорость потока водорода |
30 мл/мин |
Скорость потока воздуха |
300 мл/мин |
Скорость движения диаграммной ленты |
200 мм/ч |
Объем вводимой пробы |
1 мкл |
Время удерживания бензина |
48 с |
Общее время анализа одной пробы |
10 мин |
Содержание бензина в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Градуировочный график готовится в условиях анализа пробы. Для этого на ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы бензина в спирте с содержанием 0,05; 0,1; 0,25; 1; 2,5 мг/мл. 1 мкл каждого стандартного раствора вводят в хроматограф. Для каждой концентрации проводят не менее 5 измерений. Затем строят градуировочный график зависимости количества бензина (мкг) от высоты пика (мм).
Содержание бензина мг/см
рассчитывают по формуле:
,
где - количество бензина, найденное во всей пробе, мг;
- площадь исследуемой части тела, см
.