МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
СОДЕРЖАНИЯ ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5110-89
     
     

     Гексахлорбензол (перхлорбензол, ГХБ) - бесцветные, легко сублимирующиеся кристаллы, Т.кип. 322 °С, Т.пл. 231 °С, нерастворимы в воде, растворимы в бензоле, хлороформе, сероуглероде, подогретом этиловом спирте, плотность 2,044. На коже может находиться в виде пыли и раствора. Проникает через неповрежденную кожу. Оказывает общетоксическое действие.
     

1. Характеристика методики

     
     Методика основана на газохроматографическом определении обработанной пробы. В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
     
     Диапазон измеряемого содержания 0,002-0,4 мг/см.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±19%.
     
     Определению не мешают хлорированные гомологи бензола, изомеры 1, 2, 3, 4, 5, 6-гексахлорциклогексана (ГХЦГ).
     
     ПДУ на коже не установлен.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Гексахлорбензол с Т.пл. 231 °С, перекристаллизованный из бензола.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     Этанол, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Инертный носитель - хроматон-N-супер (0,25-0,3 мм).
     
     Жидкая фаза ХЕ-60. Азот газообразный, осч, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     Основной стандартный раствор, содержащий 20 мг/мл, готовят растворением 500 мг ГХБ в бензоле в мерной колбе на 25 мл.
     
     Рабочие растворы, содержащие 0,01-4,0 мг/мл ГХБ, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора подогретым до 50 °С этанолом. Растворы сохраняются в течение 6 суток.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф серии "Цвет-100" с детектором по захвату электронов (ЭЗД).
     
     Стеклянные хроматографические колонки.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80, вместимостью 30-50 мл.
     
     Микрошприцы МШ-10.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     Пинцет.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Участок загрязненной кожи 1 дм обрабатывают с помощью ватного тампона способом обмыва подогретым до 50 °С этанолом. Смывы вместе с ватными тампонами помещают в мерную пробирку с притертой пробкой. Общий объем пробы составляет 20 мл. В качестве контрольной пробы служит аналогичный смыв с кожи лиц, не контактирующих с гексахлорбензолом.
     

Условия анализа

     
     Пробирки со смывной жидкостью нагревают при 50 °С в течение 10 мин. Ватные тампоны уплотняют стеклянной палочкой и, не извлекая их из пробирки, анализируют 2 мкл жидкости.
     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматон-N-cyпер с 5% ХЕ и кондиционируют в токе азота осч. при температуре колонки 210° в течение 21 ч. Общую подготовку проводят согласно инструкции.
     

Условия хроматографирования  

     
     Длина колонки 200х0,3 см.
     
     Твердый носитель - хроматон-N-cyпер (0,25-0,31).
     
     Жидкая фаза ХЕ-60, 5% от веса носителя.
     
     Температура колонки 180 °С.
     
     Температура испарителя 250 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя азота осч. 40 мл/мин.
     
     Скорость потока продувочного газа азота ос.ч. в детекторе 150 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч.
     
     Объем вводимой пробы 2 мкл.
     
     Время удерживания гексахлорбензола 12 мин.
     
     Содержание гексахлорбензола в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Градуировочный график готовят в условиях анализа пробы. Для этого готовят калибровочные растворы с содержанием 0,01-0,02-0,08-0,20-0,6-2 мкг/мкл из стандартного раствора 10 мг/мл. Хроматографируют 2 мкл каждого раствора, что соответствует 0,02-0,04-0,16-0,4-1,2-4 мкг гексахлорбензола.
     
     На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации гексахлорбензола из пяти параллельных определений.
     
     Содержание ГХБ мг/дм вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.