МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
СОДЕРЖАНИЯ ДИБУТИЛФТАЛАТА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5113-89
     
     

М.м. 278,35

     
     Дибутилфталат СН(СООСН) - жидкость, растворимость в воде 0,4%, хорошо растворим в органических растворителях, Т.кип. 340 °С, Т.плавл. -35 °С.
     
     

1. Характеристика методики

     
     В качестве смывающей жидкости используют этиловый спирт.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.
     
     Диапазон измеряемого содержания 0,0004-0,004 мг/см.
     
     Определению не мешают диметилфталат, органические растворители, соединения свинца и кадмия.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     ПДУ дибутилфталата на коже не установлен.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Дибутилфталат, ГОСТ 2102-67.
     
     Стандартный раствор в хлороформе готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием нескольких (2-3-х) капель дибутилфталата. Раствор сохраняется в течение 2 мес.
     
     Смывающая жидкость - этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Вата гигроскопическая.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, ч.д.а.
     
     Хроматон NAW-HMDS, фракция 0,250-0,315 мм.
     
     Силиконовый эластомер Е-301 или SE-30.
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Микрошприцы типа МШ-1 и МШ-10 вместимостью 1 и 10 мкл.
     
     Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74.
     
     Чашки фарфоровые вместимостью 25 мл.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 40 мл этилового спирта. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в спирте, обмывают участок кожи (100 см) сверху вниз. При этом тампон несколько раз помещают в чашку со спиртом. Смывы вместе с ватным тампоном помещают в мерный цилиндр, доводят объем жидкости до 40 мл этиловым спиртом и фильтруют для удаления механических загрязнений пробы. Отфильтрованный раствор упаривают при комнатной температуре до удаления спирта, а полученный нелетучий остаток смывают дважды по 1 мл хлороформа, переносят в пробирку с притертой пробкой и хроматографируют. Для анализа берут 1-2 мкл пробы.
     

 Условия анализа

     
     Колонку заполняют носителем хроматоном NAW-HMDS с 5% силиконового эластомера Е-301 или SE-30 под вакуумом, кондиционируют при 300 °С в течение 20 ч в токе азота. Общую подготовку прибора готовят согласно инструкции.
     
     Длина колонки - 2 м, диаметр колонки - 3 мм, твердый носитель - хроматон NAW-HMDS.
     
     Жидкая фаза Е-301 или SE-30 (5% от веса носителя).
     
     Температура колонки 220°.
     
     Температура испарителя 275°.
     
     Скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 200 мм/ч.
     
     Объем вводимой пробы 1 мкл.
     
     Время удерживания дибутилфталата 2 мин 50 с.
     
     Количественные определения проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.
     
     Для построения калибровочной кривой готовят стандартные растворы дибутилфталата в хлороформе с содержанием 0,02 мг/мл, 0,04 мг/мл, 0,08 мг/мл, 0,1 мг/мл, 0,2 мг/мл. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 5-6 точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации. Введение 1 мкл раствора будет соответствовать содержанию дибутилфталата 0,02, 0,04, 0,08, 0,1, 0,2 мкг. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Содержание дибутилфталата в мг/см вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество дибутилфталата, найденное во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.