МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ХЛОРИСТОГО ЛИТИЯ НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5118-89
     
     

     Хлористый литий, бесцветные кристаллы. Т.пл. 614 °С, Т.кип. 1330 °С. При 1000 °С начинает заметно испаряться, гигроскопичен, расплывается на воздухе. Легко растворим в воде и многих органических растворителях.
     
     

Характеристика методики

     
     Методика основана на измерении разности почернения спектральных линий лития и фона в дуговом спектре, полученном на спектрографе при испарении анализируемой пробы из канала угольного электрода в дуге переменного тока. В качестве аналитических линий используются 670,8 нм и 323,2 нм. В качестве смывающей жидкости используется 50% раствор этилового спирта.
     
     Диапазон измеряемого содержания 0,008-0,08 мг/см.
     
     Методика селективна в присутствии других элементов.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     ПДУ хлористого лития на коже 0,05 мг/см.
     
     

Реактивы и растворы

     
     Литий хлористый, ТУ 6-09-3361-73, прокаленный в муфельной печи в течение 4-5 ч.
     
     Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67*, и 50% раствор.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.
     
     Графитовый порошок ЦМТУ 01-58-69, ОСЧ 7-4.
     
     Стержни графитовые диаметром 6 мм, ЦМТУ 01-58-69, ОСЧ 7-4.
     
     Электроды двух видов, заточенные на конус и с отверстием глубиной 4 мм, 4 мм, выточенные из указанных выше стержней.
     
     Фотопластинки "Изопанхром", нормальные, ГОСТ 10691-63.
     
     Буферная смесь. Готовят смешением 0,1 г хлористого натрия и 4,9 г графитового порошка в агатовой ступке. Добавляют 2-3 мл этилового спирта и перемешивают 1,0-1,5 ч для равномерного распределения хлористого натрия.
     
     Основной раствор хлористого лития, содержащий 2000 мкг/мл лития. В мерную колбу на 100 мл помещают 1,2216 г хлористого лития и растворяют в этиловом спирте.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     

Приборы и посуда

     
     Спектрограф кварцевый ИСП-30.
     
     Генератор дуги переменного тока ДГ-2.
     
     Спектропроектор СПП-2 или СП-18.
     
     Микрофотометр МФ-2, МФ-4.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73.
     
     Водяная баня.
     
     Пинцет.
     
     Ступка агатовая или плексигласовая.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     

Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Участок загрязненной кожи 25 см обрабатывают способом обмыва 30 мл 50% этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.
     

Условия анализа

     
     Смывы с ватными тампонами помещают в выпарительную чашку, добавляют 200 мг буферной смеси. Чашки нагревают на кипящей водяной бане до полного испарения жидкости. Ватный тампон озоляют на спиртовке. Содержимое чашек переносят в агатовую ступку. Пробу, содержащую хлористый литий, растирают в течение 10-15 мин с добавлением нескольких капель спирта для равномерного распределения хлористого лития в буферной смеси.
     
     В качестве холостой пробы служит аналогичный смыв с кожи рабочих, не контактирующих с указанными соединениями, обработанный в условиях анализируемой пробы. Подготовленную пробу набивают в отверстия угольных электродов и сжигают в дуге переменного тока при силе тока 7 А, экспозиции 40 с, ширина щели спектрографа 0,0125 мм. Система освещения - трехлинзовая. Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и сушат. Фотометрируют литий при 670,8 нм и 323,2 нм. Содержание лития в анализируемой пробе находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят образцы сравнения согласно таблице.
     
     

Таблица 7

     
Образцы сравнения

     
     
     Образцы сравнения обрабатывают аналогично пробам.
     
     Строят градуировочный график в координатах , где  - разность почернения аналитической линии лития и фона,  - логарифм концентрации лития.
     
     Содержание хлористого лития  (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество искомого вещества во всей пробе, мг;

     
      - коэффициент пересчета иона лития на хлористый литий - 6,14;
     
      - площадь исследуемой части тела, см.