- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ЛИТИЯ И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ НА КОЖЕ
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5119-89
Таблица 8
Физико-химические свойства соединений лития
Наименование |
Формула |
М.м. |
Т.пл., °С |
Растворимость |
Литий |
Li |
6,94 |
186 |
Вода, |
Литий азотнокислый |
LiNO |
123,00 |
29,9 |
минеральные кислоты |
Литий бромистый |
LiBr·2Н |
122,89 |
44 |
" |
Литий гидрат окиси |
LiOH· Н |
41,96 |
451,8 (безв.) |
" |
Литий сернокислый |
Li |
127,96 |
130 |
" |
Литий углекислый |
Li |
73,89 |
735 |
" |
Литий хлористый |
LiCl· Н |
60,41 |
98 |
" |
Литий и его соединения токсичны, действуют на желудочно-кишечный тракт, почки и центральную нервную систему. При попадании на кожу вызывают эрозию и язвы.
Характеристика методики
Методика основана на измерении абсорбции резонансного излучения атомами лития при длине волны 670,8 нм.
В качестве смывающей жидкости используется 2% раствор уксусной кислоты.
Диапазон измеряемого содержания 0,02-20 мг/см.
Определение лития селективно в присутствии других металлов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
ПДУ хлористого лития на коже 0,05 мг/см.
Реактивы и растворы
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 2% раствор.
Литий сернокислый, одноводный, ГОСТ 10563-63.
Ацетилен, ГОСТ 8625-68, в баллоне с редуктором.
Основной раствор лития с концентрацией 1 мг/мл. Готовят растворением 0,9218 г сернокислого лития, одноводного, в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев.
Стандартные растворы N 1 и N 2 с концентрацией лития 100 мкг/мл (устойчив в течение недели) и 10 мкг/мл (устойчив в течение рабочего дня) готовят соответствующим разбавлением основного раствора 2% раствором уксусной кислоты.
Вата гигроскопическая.
Приборы и посуда
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.
Центрифуга.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Бюксы вместимостью 100 мл.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73.
4*. Проведение измерения
_______________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи 100 см обрабатывают способом обмыва 20 мл 2% раствора уксусной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.
Условия анализа
Ватный тампон тщательно стеклянной палочкой промывают в смыве при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения раствор центрифугируют и доводят до 20 мл 2% раствором уксусной кислоты. Прозрачный раствор подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют аналитический сигнал.
Условия фотометрирования
Длина волны 670,8 нм, ширина щели 0,2 нм, ФЭУ 39А, постоянная времени 1, усиление сигнала 1:1. В качестве холостой пробы служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с соединениями лития, обработанный в условиях анализируемой пробы. Содержание лития в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартных растворов согласно таблице.
На ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы лития.
Таблица 9
Шкала стандартов
Номер стандартного раствора |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раствор N 1, мл |
Уксусная кислота |
Содержание лития, мкг/мл |
1 |
- |
- |
10 |
0 |
2 |
0,1 |
- |
9,9 |
0,1 |
3 |
0,2 |
- |
9,8 |
0,2 |
4 |
0,5 |
- |
9,5 |
0,5 |
5 |
1,0 |
- |
9,0 |
1,0 |
6 |
5,0 |
- |
5,0 |
5,0 |
7 |
10,0 |
- |
0,0 |
10,0 |
8 |
- |
2,0 |
8,0 |
20,0 |
9 |
- |
5,0 |
5,0 |
50,0 |
10 |
- |
10,0 |
0,0 |
100,0 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения аналитического сигнала прибора, на ось абсцисс - соответствующие ему величины содержания лития (мкг/мл). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание лития (мкг/см
) вычисляют по формуле:
,
где - количество лития во всей пробе, мг;
- площадь исследуемой части тела, см
.