МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
РТУТИ НА КОЖЕ И СПЕЦОДЕЖДЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5125-89
     
     

     
     Ртуть - серебристый жидкий металл, плотность 13,546, Т.пл. - 38,87 °С, Т.кип. 356,58 °С, нерастворимый в воде и органических соединениях, реагирует с азотной кислотой и горячей серной кислотой. На предприятиях встречается в виде паров и элементной ртути.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Методика основана на фотометрировании комплекса, образующегося при взаимодействии ртути с фиолетовым кристаллическим.
     
     В качестве смывающей жидкости используется раствор йода в йодистом калии.
     
     Диапазон измеряемого содержания 0,000012-0,0002 мг/см.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Метод избирателен. Определению мешают соли ртути.
     
     ПДУ ртути на коже и спецодежде не установлены.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Хлорная ртуть, ГОСТ 4519-48, х.ч.
     
     Основной раствор ртути, растворяют 0,0135 г хлорида ртути в 100 мл моющего раствора, что соответствует концентрации ртути 100 мкг/мл.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением моющим раствором основного раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением моющим раствором раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2-3 дней.
     
     Йод, ГОСТ 4159-64, ч.д.а.
     
     Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, ч.д.а.
     
     Поглотительный и моющий раствор. Растворяют 2,5 г кристаллического возогнанного йода и 30 г йодида калия в мерной колбе на 1000 мл. Сохраняется длительное время.
     
     Кристаллический фиолетовый, ТУ 09-4119-75, ч.д.а. Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл.
     
     Натрий сернистокислый, 7-водный, ГОСТ 429-76, ч.д.а., 2,5 н раствор.
     
     Реактивный свежеприготовленный раствор. Готовят смешением равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического фиолетового.
     
     Аскорбиновая кислота, ГОСТ 10626-76, 10% раствор.
     
     Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
     
     Восстановитель. Готовят перед анализом, смешивают равные объемы 10% растворов аскорбиновой кислоты и гидроксида натрия.
     
     Образцы тканей (для нашивок) размером 5х5 см.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5, 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
     
     Микрокомпрессор.
     
     Песчаная баня.
     
     Пинцет.
     
     Холодильник стеклянный обратный 5-ти шариковый.
     
     Трубки V-образные диаметром 18 мм, высотой 125 мм с пришлифованной пробкой (рис.1).
     
     Реометр.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Участок загрязненной кожи 25 см обрабатывают способом обмыва 10 мл моющего раствора, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя используется пинцет.
     
     Вырезают из нашивок на рабочем костюме 25 см ткани, свертывают в трубочку, помещают в стеклянную посуду, заливают ткань 10 мл поглотительного раствора. Пробы сохраняются в течение 2-3 дней.
     

Условия анализа

     
     Смыв вместе с ватным тампоном или образец ткани вместе с поглотительным раствором, помещают в десорбер установки (рис.1), вносят 0,5 мл восстановителя. Десорбер нагревают до кипения раствора на песчаной бане и, не прекращая нагревания, аспирируют через систему воздух со скоростью 0,3 л/мин в течение 10 мин (смывы, ткань). Выделившиеся пары ртути абсорбируют 2 мл поглотительного раствора, помещенного в поглотительный прибор Зайцева.
     
     Содержимое поглотительного прибора помещают в пробирку, добавляют 2 мл реактивного раствора и через 10 мин раствор фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 560 нм.
     
     Раствором сравнения служит экстракт из образцов ткани или смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом. Обработку смыва проводят в условиях анализа исследуемой пробы.
     
     Содержание вещества в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица 14

     
Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 ч.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ртути в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     Содержание ртути  (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество искомого вещества во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.