МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
1-ФЕНИЛ-4,5-ДИХЛОРПИРИДАЗОНА (ДИХЛОРПИРИДАЗОНА) И
1-ФЕНИЛ-6-АМИНО-5-ХЛОРПИРИДАЗОНА-6 (ФЕНАЗОНА) НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5135-89
     
     

Таблица 24

     
     
     На коже человека феназон вызывает легкое воспаление, на глазах вызывает конъюнктивит с дальнейшим нарушением зрения. Дихлорпиридазон (ДХП) оказывает на кожу более слабое действие.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Методика основана на газохроматографическом определении обработанной пробы с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации.
     
     В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
     
     Диапазон измеряемых концентраций ДХП 0,00004-0,0007 мг/см и феназона 0,0002-0,01 мг/см.
     
     Погрешность определения не превышает 15%.
     
     Определению не мешают мукохлорная кислота, анилин и фенилгидразин.
     
     ПДУ дихлорпиридазона и феназона на коже не установлены.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Феназон, перекристаллизованный, с Т.пл. 205-206 °С.
     
     Дихлорпиридазон, перекристаллизованный, с Т.пл. 161-164 °С.
     
     Метил--цианэтиленсилоксановый каучук ХЕ-60 жидкая фаза для хроматографии.
     
     Хроматон-AW-ДMCS фирмы "Chemapol", ЧССР, зер. 0,20-0,25 мм - твердый носитель для хроматографии.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Этиловый эфир, ТУ 39-69.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72.
     
     Газообразный азот особой чистоты в баллонах с редуктором.
     
     Основные растворы с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 100 мг феназона и дихлорпиридазона в 100 мл этанола.
     
     Срок хранения - 2 месяца в холодильнике.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     Образцы ткани.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф серии "Цвет"-100 с детектором постоянной скорости рекомбинации.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная размером (100х0,4) см.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 50 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, на 1, 5 и 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-72.
     
     Баня водяная, ТУ 64-4-2850-76.
     
     Пинцет медицинский.
     
     Фарфоровая чашка диаметром 120 мм.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.
     
     Линейка логарифмическая.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Участок загрязненной кожи 100 см обрабатывают 10 мл этанола, нагретого до 40 °С, налитого в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным в спирте, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочих, не контактирующих с определяемыми веществами. Отобранная проба может сохраняться месяц.
     

Условия анализа  

     
     Вату отжимают, промывают 1 мл этанола, вновь отжимают, измеряют количество экстрагента, доводят до 10 мл и 1 мкл последнего вводят в испаритель хроматографа.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Условия хроматографирования:
     
     Длина колонки 100 см.
     
     Внутренний диаметр - 0,3 см.
     
     Хроматографическая насадка - 10% ХЕ-60 на хроматоне AW-ДMCS, зер. 0,20-0,25 мм.
     
     Температура колонки для феназона 260 °С,
     
     для ДХП 190 °С.
     
     Температура испарителя 280 °С.
     
     Температура камеры детектора 280 °С.
     
     Скорость газа-носителя (азота особой чистоты) для продувки:
     
     колонки 90 мл/мин,
     
     детектора 150 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты 60 мм/ч.
     
     Объем вводимой пробы 1 мкл.
     
     Время удерживания ДХП 3 мин 30 с,
     
     феназона 4 мин.
     
     Количественное определение ДХП и феназона проводят методом абсолютной градуировки по высотам пиков для ДХП и по площадям пиков для феназона. Для построения градуировочной характеристики в хроматографическую колонку в пятикратной повторности вводят по 1 мкл градуировочных растворов, полученных разбавлением исходных стандартных растворов с содержанием феназона: 0,002; 0,004; 0,006; 0,02; 0,1 мкг/мкл и дихлорпиридазона: 0,0004; 0,00068; 0,00136; 0,0068; 0,0076 мкг/мкл.
     
     Строят градуировочный график в координатах: высота пика (см) от количества ДХП и площадь пика (см) от количества феназона в вводимой пробе.
     
     Содержание ДХП и феназона  (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество искомого вещества, найденное во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.